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shotn木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【討論】水熱合成LiFePO4加料順序的問題？ 已有4人參與
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最近看文獻(xiàn)，關(guān)于水熱法合成LiFePO4有兩種加料順序： 一種是H3PO4和FeSO4混合再加入LiOH，理由是為了防止生成Fe(OH)2而迅速氧化成三價(jià)鐵。 另一種H3PO4和LiOH混合充分反應(yīng)，再加入FeSO4，理由是莊大高等2005年在《中國有色金屬學(xué)報(bào)》《水熱法合成LiFePO4 的形貌和反應(yīng)機(jī)理》一文章中提出上一種混合順序在加入FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生沉淀，而沉淀主要是Fe3(PO4)2和Li3PO4,再Fe2+與Li3PO4反應(yīng)生成LiFePO4,但Fe3(PO4)2的生成消耗了一部分磷酸根使得多余Li以可溶性硫酸鹽形式存在，從而使LiFePO4數(shù)量低于設(shè)計(jì)的數(shù)量。 而從總體來看文獻(xiàn)采用后一種加料順序的居多。這兩種加料順序有區(qū)別嗎？到底哪一種才是合理的？ 現(xiàn)在問題我自己做實(shí)驗(yàn)兩種加料順序都能出性能，都在120左右，但是重復(fù)性都不好！ 所以想請(qǐng)教各位蟲友在試驗(yàn)中是否有類似的經(jīng)驗(yàn)，可否告訴小弟一下？ 非常感謝！ |
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 水熱合成LiFePO4 |
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airpot
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
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我是剛剛接觸鋰電，參看的一本送北理工博士論文，里面的操作步驟是這樣的：將LiH2PO4,FeSO4溶解，形成均勻分散的混合物，然后再加入LiOH，形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀，之后采用在96%Ar+4%H2條件下，600-800度下熱處理之后，就可以得到純相的LiFePO4。 從這么看，第一種是肯定會(huì)形成三價(jià)鐵的，不過后來采用高溫下還原的辦法，得到純相了。感覺上后一種比較好，只要是磷酸過量一點(diǎn)就行了。但是我覺得還是要在高溫還原氣體下熱處理一下比較好 另一方面，你制備過程中沒有加入碳包覆，導(dǎo)電性能應(yīng)該比較差，所以容量不太高，可以考慮一下碳包覆，呵呵 我的一點(diǎn)看法，不要見笑，嘿嘿 |
2樓2010-08-09 12:25:33
shotn
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3樓2010-08-09 12:43:11
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4樓2010-08-10 11:09:14
5樓2010-08-10 11:22:35
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