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shotn木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【討論】水熱合成LiFePO4加料順序的問(wèn)題? 已有4人參與
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最近看文獻(xiàn),關(guān)于水熱法合成LiFePO4有兩種加料順序: 一種是H3PO4和FeSO4混合再加入LiOH,理由是為了防止生成Fe(OH)2而迅速氧化成三價(jià)鐵。 另一種H3PO4和LiOH混合充分反應(yīng),再加入FeSO4,理由是莊大高等2005年在《中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)》《水熱法合成LiFePO4 的形貌和反應(yīng)機(jī)理》一文章中提出上一種混合順序在加入FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生沉淀,而沉淀主要是Fe3(PO4)2和Li3PO4,再Fe2+與Li3PO4反應(yīng)生成LiFePO4,但Fe3(PO4)2的生成消耗了一部分磷酸根使得多余Li以可溶性硫酸鹽形式存在,從而使LiFePO4數(shù)量低于設(shè)計(jì)的數(shù)量。 而從總體來(lái)看文獻(xiàn)采用后一種加料順序的居多。這兩種加料順序有區(qū)別嗎?到底哪一種才是合理的? 現(xiàn)在問(wèn)題我自己做實(shí)驗(yàn)兩種加料順序都能出性能,都在120左右,但是重復(fù)性都不好! 所以想請(qǐng)教各位蟲友在試驗(yàn)中是否有類似的經(jīng)驗(yàn),可否告訴小弟一下? 非常感謝! |
水熱合成LiFePO4 |
木蟲 (小有名氣)
銀蟲 (小有名氣)
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我是剛剛接觸鋰電,參看的一本送北理工博士論文,里面的操作步驟是這樣的:將LiH2PO4,FeSO4溶解,形成均勻分散的混合物,然后再加入LiOH,形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀,之后采用在96%Ar+4%H2條件下,600-800度下熱處理之后,就可以得到純相的LiFePO4。 從這么看,第一種是肯定會(huì)形成三價(jià)鐵的,不過(guò)后來(lái)采用高溫下還原的辦法,得到純相了。感覺(jué)上后一種比較好,只要是磷酸過(guò)量一點(diǎn)就行了。但是我覺(jué)得還是要在高溫還原氣體下熱處理一下比較好 另一方面,你制備過(guò)程中沒(méi)有加入碳包覆,導(dǎo)電性能應(yīng)該比較差,所以容量不太高,可以考慮一下碳包覆,呵呵 我的一點(diǎn)看法,不要見(jiàn)笑,嘿嘿 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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