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dongfup8939

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知道這兒高手多。向大家請(qǐng)教。。
本人其中一步用DLS方法測(cè)PS 小球。儀器為ELS-8000, OTSUKA Electronics, Japan
審稿人很?chē)?yán)謹(jǐn)，給了3個(gè)問(wèn)題。
問(wèn)題1：how was DLS done?
問(wèn)題2：what standards were used?
問(wèn)題3.：The TEM images sugget aggregated particles where as DLS does not ...explain.
第一個(gè)還行，測(cè)量方法都有。
水稀釋-----超聲-----測(cè)量，以及一些參數(shù)
第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)如何回答呢？很迷糊。能這樣簡(jiǎn)單回答？ Data analysis was conducted using a software supplied by the manufacturer.
不曉得。似乎審稿人很看重。
第三個(gè)，說(shuō)我的TEM粘結(jié)，而DLS沒(méi)顯示。
透射中小球是有些連接，測(cè)量粒徑為140左右。DLS,測(cè)出180+-40。
我覺(jué)得，DLS,可能認(rèn)定一些連接的為一個(gè)粒子所以，測(cè)出粒徑稍大。
如何回答妥善呢。
補(bǔ)充：可能審稿人疑惑的是，
理論上，透射中顯示粒子聚集的話，
DLS應(yīng)該反映非常明顯，
即2個(gè)粒徑分布，或粒徑變大很多，
而我是DLS數(shù)據(jù)幾乎是實(shí)際大小,除了因水中鏈的擴(kuò)展導(dǎo)致稍微增大外。
簡(jiǎn)單地說(shuō)，
如何簡(jiǎn)明回答，TEM....聚集； DLS....不聚集呢？

[ Last edited by dongfup8939 on 2010-8-10 at 13:13 ]

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【求助】DLS求助，審稿人問(wèn)題，TEM aggregated，where as DLS does not 已經(jīng)有16人回復(fù)

1樓 2010-08-09 21:06:24

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lee_yungjun

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第三個(gè)問(wèn)題

dongfup8939(金幣+10):多謝。 2010-08-10 10:16:17

DLS的粒徑比TEM大是正常的，因?yàn)橐话愣�，TEM對(duì)電子密度高的區(qū)域很敏感，如果你的微粒有電子密度較低的殼層，那么得到的粒徑會(huì)比實(shí)際粒徑小一些，而DLS得到的是整個(gè)粒徑，并且在溶液中因?yàn)橛兴蠈拥拇嬖�，DLS得到的粒徑可能比實(shí)際的粒徑要大一些。具體請(qǐng)參考以下文獻(xiàn)：
J. Polym. Sci. Part A Polym. Chem. 2009, 47, 1811
Langmuir 2003, 19, 5517

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wfwpq

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dongfup8939(金幣+8):多謝。 2010-08-09 23:36:14

第三個(gè)問(wèn)題：
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak aggregation of the particle

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2樓2010-08-09 21:58:30

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zbfountain

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dongfup8939(金幣+8):多謝。 2010-08-09 23:36:30

這個(gè)審稿人問(wèn)的好細(xì)�。渴遣皇撬约翰粫�(huì)做DLS，想學(xué)��？

問(wèn)題2，standards應(yīng)該是問(wèn)你測(cè)試的時(shí)候選用什么做標(biāo)準(zhǔn)物的吧。在設(shè)定SOP的時(shí)候，有個(gè)選項(xiàng)是問(wèn)你的材料是什么，這個(gè)決定reflection index。我沒(méi)有做過(guò)PS，但是我想你應(yīng)該就是用PS做標(biāo)準(zhǔn)物的吧。

問(wèn)題3，小球稍微有些連接，DLS應(yīng)該是反映不出來(lái)的吧。和TEM的偏差肯定是會(huì)有的。但是你的結(jié)果，偏差不大啊。

我覺(jué)得沒(méi)什么大問(wèn)題，你怎么做的就怎么說(shuō)好了。是審稿人太計(jì)較了。

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3樓2010-08-09 22:02:59

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dongfup8939

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Originally posted by wfwpq at 2010-08-09 21:58:30:
第三個(gè)問(wèn)題：
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak ag ...

weak aggregation is the KEY point，，occasional 不敢用，因?yàn)閹讖垐D上都是
10個(gè)以?xún)?nèi)的小球相互連接。但，僅僅是連接，能看清邊緣，可否說(shuō)DLS數(shù)據(jù)正好支持小球并非物理團(tuán)聚，而僅僅是弱作用連接。
多謝。

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4樓2010-08-09 23:50:34

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Originally posted by lee_yungjun at 2010-08-10 09:05:13:
DLS的粒徑比TEM大是正常的，因?yàn)橐话愣�，TEM對(duì)電子密度高的區(qū)域很敏感，如果你的微粒有電子密度較低的殼層，那么得到的粒徑會(huì)比實(shí)際粒徑小一些，而DLS得到的是整個(gè)粒徑，并且在溶液中因?yàn)橛兴蠈拥拇嬖�，DLS得 ...

水合層。。
這兩篇文獻(xiàn)非常好。謝了。
審稿人疑惑的是，
一般推斷，TEM聚集的話，DLS會(huì)變化很多，但我的沒(méi)有

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6樓2010-08-10 10:29:11

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做TEM時(shí)小球聚集不一定DLS也聚集

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7樓2010-08-10 13:26:32

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nikazhou

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TEMperature測(cè)量的是干態(tài)的樣品

dongfup8939(金幣+8):多謝。 2010-08-10 18:17:14

TEMperature測(cè)量的是干態(tài)的樣品，由于干燥過(guò)程中溶劑的揮發(fā)造成的表面張力使微粒聚集，而DLS就是用來(lái)測(cè)試液體中微粒的水合半徑的，能夠很好地確定微粒是否聚集的一種測(cè)試手段，測(cè)試結(jié)果尺寸會(huì)大于TEM，同時(shí)聚合物微球在水中也會(huì)有一定的溶脹，尺寸也會(huì)比干燥的時(shí)候大。

[ Last edited by nikazhou on 2010-8-10 at 14:48 ]

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8樓2010-08-10 14:47:12

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樓上正解。TEM結(jié)果反映的是樣品在界面上的干態(tài)狀態(tài)，樣品的分散狀況與樣品的處理和干燥方法相關(guān)，而DLS對(duì)應(yīng)于溶液態(tài)中可能溶脹的顆粒，水合層受溶液離子強(qiáng)度、pH等因素影響，結(jié)果不一致是合理的。

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9樓2010-08-10 23:31:27

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5樓: Originally posted by lee_yungjun at 2010-08-10 09:05:13
DLS的粒徑比TEM大是正常的，因?yàn)橐话愣�，TEM對(duì)電子密度高的區(qū)域很敏感，如果你的微粒有電子密度較低的殼層，那么得到的粒徑會(huì)比實(shí)際粒徑小一些，而DLS得到的是整個(gè)粒徑，并且在溶液中因?yàn)橛兴蠈拥拇嬖�，DLS得到 ...

如果混合溶劑比如水和異丁醇用DLS測(cè)其partiles size,還能用TEM驗(yàn)證嗎？

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10樓2013-05-24 05:13:32

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