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dongfup8939

金蟲 (小有名氣)

[交流] 【求助】熟悉DLS請進來,如何解釋好呢::TEM聚集; DLS....不聚集呢? 已有6人參與

知道這兒高手多。向大家請教。。
本人其中一步用DLS方法測PS 小球。儀器為ELS-8000, OTSUKA Electronics, Japan
審稿人很嚴謹,給了3個問題。
問題1:how was DLS done?
問題2:what standards were used?
問題3.:The TEM images sugget aggregated particles where as DLS does not ...explain.
第一個還行,測量方法都有。
   水稀釋-----超聲-----測量,以及一些參數(shù)
第二個標準如何回答呢?很迷糊。能這樣簡單回答? Data analysis was  conducted  using a software  supplied by the manufacturer.
不曉得。似乎審稿人很看重。
第三個,說我的TEM粘結(jié),而DLS沒顯示。
   透射中小球是有些連接,測量粒徑為140左右。DLS,測出180+-40。
   我覺得,DLS,可能認定一些連接的為一個粒子所以,測出粒徑稍大。
   如何回答妥善呢。
補充: 可能審稿人疑惑的是,
    理論上,透射中顯示粒子聚集的話,
    DLS應(yīng)該反映非常明顯,
    即2個粒徑分布,或粒徑變大很多,
    而我是DLS數(shù)據(jù)幾乎是實際大小,除了因水中鏈的擴展導(dǎo)致稍微增大外。
    簡單地說,
   如何簡明回答,TEM....聚集; DLS....不聚集呢?

[ Last edited by dongfup8939 on 2010-8-10 at 13:13 ]
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lee_yungjun

鐵桿木蟲 (小有名氣)

第三個問題

dongfup8939(金幣+10):多謝。 2010-08-10 10:16:17
DLS的粒徑比TEM大是正常的,因為一般而言,TEM對電子密度高的區(qū)域很敏感,如果你的微粒有電子密度較低的殼層,那么得到的粒徑會比實際粒徑小一些,而DLS得到的是整個粒徑,并且在溶液中因為有水合層的存在,DLS得到的粒徑可能比實際的粒徑要大一些。具體請參考以下文獻:
J. Polym. Sci. Part A Polym. Chem. 2009, 47, 1811
Langmuir 2003, 19, 5517
每天渾渾噩噩的過日子
5樓2010-08-10 09:05:13
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wfwpq

鐵桿木蟲 (著名寫手)

dongfup8939(金幣+8):多謝。 2010-08-09 23:36:14
第三個問題:
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak aggregation of the particle
2樓2010-08-09 21:58:30
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

zbfountain

金蟲 (正式寫手)

dongfup8939(金幣+8):多謝。 2010-08-09 23:36:30
這個審稿人問的好細。渴遣皇撬约翰粫鯠LS,想學?

問題2,standards應(yīng)該是問你測試的時候選用什么做標準物的吧。在設(shè)定SOP的時候,有個選項是問你的材料是什么,這個決定reflection index。我沒有做過PS,但是我想你應(yīng)該就是用PS做標準物的吧。

問題3,小球稍微有些連接,DLS應(yīng)該是反映不出來的吧。和TEM的偏差肯定是會有的。但是你的結(jié)果,偏差不大啊。

我覺得沒什么大問題,你怎么做的就怎么說好了。是審稿人太計較了。
3樓2010-08-09 22:02:59
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dongfup8939

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
Originally posted by wfwpq at 2010-08-09 21:58:30:
第三個問題:
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak ag ...

weak aggregation is the KEY point,,occasional 不敢用,因為幾張圖上都是
10個以內(nèi)的小球相互連接。但,僅僅是連接,能看清邊緣,可否說DLS數(shù)據(jù)正好支持小球并非物理團聚,而僅僅是弱作用連接。
多謝。
4樓2010-08-09 23:50:34
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