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行云悠悠銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】如何配制硝酸銀硅膠柱？
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欲對(duì)β-細(xì)辛醚和α-細(xì)辛醚進(jìn)行分離，課本上介紹的方法是過(guò)硝酸銀處理的硅膠柱，其中硝酸銀的加入量為2%-2.5%，以苯-乙醚（5:1）洗脫。求助各位大俠，這個(gè)用硝酸銀處理硅膠的過(guò)程有哪些步驟？處理后如何裝柱？急用，拜托了 |
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行云悠悠(金幣+1):謝謝參與
行云悠悠(金幣+3): 2010-08-30 11:25:37
行云悠悠(金幣+1):謝謝參與
行云悠悠(金幣+3): 2010-08-30 11:25:37
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原理：屬于絡(luò)合層析，系將硅膠加入濃的硝酸銀溶液中處理。由于吸附在硅膠上的銀離子與不飽和鍵之間發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移形成可絡(luò)合物，從而改變了分配系數(shù)，使飽和度不同的化合物得以分離。此法分離效此法分離效果好、純度高，但產(chǎn)量小、成本高，難于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。 應(yīng)用：揮發(fā)油。這是根據(jù)揮發(fā)油成分中雙鍵的多少和位置不同，與硝酸銀形成π絡(luò)合物難易程度和穩(wěn)定性的差別，而進(jìn)行層析分離的。一般硝酸銀濃度2~2.5%較為適宜 制法: 可在吸附劑中加入5~25%硝酸銀水溶液代替水制成均勻糊狀，再按常法鋪成薄層，制成薄層避光陰干，于105℃活化半小時(shí)后避光貯存，制成的薄層以不變成灰色為好，在三天內(nèi)應(yīng)用。也可先把硝酸銀用少量水溶解，再用甲醇稀釋成10%溶液，把預(yù)先制好的硅膠G薄層浸入此溶液中約1分鐘，取出避光陰干，按上法活化，貯存。 硅膠100克，濃鹽酸處理，除去硅膠中的金屬離子，（濃鹽酸不顯黃色為止），用蒸餾水洗至中性，加入由20克硝酸銀配成的水溶液，混勻，在蔽光條件下，于110度活化4小時(shí)，備用。 |
5樓2010-08-29 13:17:34
hxl4054
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4樓2010-08-29 12:07:22
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