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wanshi鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】請問用Na檢測手套箱內(nèi)水氧含量的現(xiàn)象
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實驗室新買了一臺布萊恩的手套箱，根據(jù)《鈉分析用惰氣循環(huán)手套箱氣氛中微量水、氧的測定》這篇文獻，想用Na檢測一下手套箱內(nèi)實際的水氧含量。 原文中說：“用經(jīng)驗的鈉光亮度檢查法驗 證箱內(nèi)水分和氧含量的真實情況. 移入手套箱內(nèi)1塊金屬鈉,在指示箱內(nèi)φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2)= 4 ×10 - 4 %的條件下,切開鈉,斷面金屬光澤僅保持5 min (經(jīng)驗表明此時真實水分和氧的體積分數(shù)均大于10 ×10 - 4 %) ;在φ(H2O) = 1 ×10 - 4 %和φ(O2)=2 ×10 - 4 %的情況下,新切的斷面金屬光澤保持10 min(經(jīng)驗表明此時真實水、氧的體積分數(shù)為5 ×10 - 4 %～ 10 ×10 - 4 %) ; 經(jīng)近3 h 的繼續(xù)循環(huán), 當φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 %時,鈉的金屬斷面光澤可以保持45 min ; 繼續(xù)循環(huán)凈化48 h ,φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 % ,但鈉的光澤亮面可以保持26 h 以上. 經(jīng)驗證明,此時箱內(nèi)水、氧的體積分數(shù)確實< 5 ×10 - 4 %”。 這里的光亮表面怎么判定，有嘗試過的朋友能說說不？謝謝。 現(xiàn)在我們的手套箱里切開一塊鈉，過2、3個小時肉眼可以明顯看到有一層氧化層，但還有一定的光澤。 |
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