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wanshi鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】請(qǐng)問(wèn)用Na檢測(cè)手套箱內(nèi)水氧含量的現(xiàn)象
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實(shí)驗(yàn)室新買了一臺(tái)布萊恩的手套箱,根據(jù)《鈉分析用惰氣循環(huán)手套箱氣氛中微量水、氧的測(cè)定》這篇文獻(xiàn),想用Na檢測(cè)一下手套箱內(nèi)實(shí)際的水氧含量。 原文中說(shuō):“用經(jīng)驗(yàn)的鈉光亮度檢查法驗(yàn) 證箱內(nèi)水分和氧含量的真實(shí)情況. 移入手套箱內(nèi)1塊金屬鈉,在指示箱內(nèi)φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2)= 4 ×10 - 4 %的條件下,切開鈉,斷面金屬光澤僅保持5 min (經(jīng)驗(yàn)表明此時(shí)真實(shí)水分和氧的體積分?jǐn)?shù)均大于10 ×10 - 4 %) ;在φ(H2O) = 1 ×10 - 4 %和φ(O2)=2 ×10 - 4 %的情況下,新切的斷面金屬光澤保持10 min(經(jīng)驗(yàn)表明此時(shí)真實(shí)水、氧的體積分?jǐn)?shù)為5 ×10 - 4 %~ 10 ×10 - 4 %) ; 經(jīng)近3 h 的繼續(xù)循環(huán), 當(dāng)φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 %時(shí),鈉的金屬斷面光澤可以保持45 min ; 繼續(xù)循環(huán)凈化48 h ,φ(H2O) = 1 ×10 - 4 % ,φ(O2) < 1 ×10 - 4 % ,但鈉的光澤亮面可以保持26 h 以上. 經(jīng)驗(yàn)證明,此時(shí)箱內(nèi)水、氧的體積分?jǐn)?shù)確實(shí)< 5 ×10 - 4 %”。 這里的光亮表面怎么判定,有嘗試過(guò)的朋友能說(shuō)說(shuō)不?謝謝。 現(xiàn)在我們的手套箱里切開一塊鈉,過(guò)2、3個(gè)小時(shí)肉眼可以明顯看到有一層氧化層,但還有一定的光澤。 |
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