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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 【討論】文獻中關于晶面暴露的判斷依據是什么
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lggm208木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【討論】文獻中關于晶面暴露的判斷依據是什么 已有15人參與
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| 最近看文獻發(fā)現一個問題，一般研究者根據高分辨透射電鏡和XRD會得出這樣一個結論，從TEM中能觀測到的晶面屬于暴露鏡面(exposed face)。一般的概念的話，這兩種表征手段只能得到體相結構，所以不知道穩(wěn)重的判斷根據是什么，希望大家能給解釋一下 |
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這個不能從XRD判斷，不知道是從哪里傳出來的…… XRD能產生的峰和該晶面是否暴露沒有關系。一個簡單的分析就可以證明：X射線透射深度比幾個原子層深多了。比如Fe之類的元素，Cu靶激發(fā)的X射線透射深度可以達到微米毫米量級。所以在X射線面前，暴不暴露根本不重要。 考慮一個極端情形，拿一塊單晶，但是表面不正對θ-2θ的幾何光路，那么在該出峰的2θ位置，能出峰嗎？能！不然也就不會有人做什么φ掃描了。 再說TEM能不能分析暴露晶面。它的分析是間接的。TEM做衍射可以知道你的視線與哪個晶面垂直，但是這個晶面是否是暴露面需要你來判斷。同理，HRTEM的原子條紋也可以算出你的視線與哪個晶面垂直，同理需要你判斷這個晶面是否是外表面。理由也一樣，TEM中電子透過了整個顆粒，所以和你是不是暴露某個晶面完全沒有關系。 回到剛才的極端例子（對于納米材料合成，這個例子不極端了），你在TEM下找到一個立方塊（幾乎可以斷定是{100}面族暴露），首先要做的是把樣品旋轉，讓那個立方塊的正面對著你，讓你感覺你看到了立方塊的俯視圖，于是，你就確保了你的視線垂直于暴露面。下一步，你拍衍射也行，做高分辨條紋像也行（不知道為什么很多人喜歡后者，我覺得衍射更靠譜），于是你就知道了垂直于你視線的晶面的指數是什么。既然剛才保證了你的視線垂直于暴露面，那么你算出來的這個指數就是暴露面指數。 繼續(xù)剛才這個例子，把立方塊旋轉一下，讓一個頂點對著你，那么你在視場上看到立方塊變成正六邊形了，但是看到的任何一個暴露面都不垂直于你的視線。此時，衍射斑還存在嗎？答案是肯定的，你能看到111晶帶軸的衍射花樣。此時，高分辨條紋還在嗎？答案也是肯定的，你一定能找到一大堆{110}晶面。對兩組{110}做叉乘，你就得到了(111)。但是，我們知道，立方塊暴露的六個晶面不是{111}。 所以，怎么確定暴露晶面指數？ TEM方案：首先把一個暴露面轉正。（如果你連哪個平面是暴露面都看不出來，后邊就沒法做下去了。換句話說，表面不平整何來的暴露晶面指數？）然后拍衍射或者做高分辨條紋像。從而確定的晶面指數就是暴露面指數。 SEM或TEM方案：對于一些簡單的幾何體，結合你對一些晶體對稱性的認識，有些小晶粒如果能看出幾何形狀，那么就能確定暴露晶面。比如立方體幾乎一定是{100}包裹。正八面體是{111}。正十二面體是{110}。六棱柱形狀側面是{1000}（四指數表示法），端面是{0001}。他們學礦物的可能對此更熟悉。 |
15樓2014-12-12 20:12:38
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只有暴露的才可以和電子束接觸，才能激發(fā)成像成譜 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2295578 透射電鏡不是能夠檢測材料的體相結構嗎？如果只檢測暴露的面，那不就成了掃描電鏡了嗎？還是有別的說法？希望能再詳細說一下 |
4樓2010-08-16 09:00:14
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