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[交流]
【討論】文獻(xiàn)中關(guān)于晶面暴露的判斷依據(jù)是什么 已有15人參與
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| 最近看文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，一般研究者根據(jù)高分辨透射電鏡和XRD會(huì)得出這樣一個(gè)結(jié)論，從TEM中能觀測(cè)到的晶面屬于暴露鏡面(exposed face)。一般的概念的話，這兩種表征手段只能得到體相結(jié)構(gòu)，所以不知道穩(wěn)重的判斷根據(jù)是什么，希望大家能給解釋一下 |
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這個(gè)不能從XRD判斷，不知道是從哪里傳出來(lái)的…… XRD能產(chǎn)生的峰和該晶面是否暴露沒(méi)有關(guān)系。一個(gè)簡(jiǎn)單的分析就可以證明：X射線透射深度比幾個(gè)原子層深多了。比如Fe之類的元素，Cu靶激發(fā)的X射線透射深度可以達(dá)到微米毫米量級(jí)。所以在X射線面前，暴不暴露根本不重要。 考慮一個(gè)極端情形，拿一塊單晶，但是表面不正對(duì)θ-2θ的幾何光路，那么在該出峰的2θ位置，能出峰嗎？能！不然也就不會(huì)有人做什么φ掃描了。 再說(shuō)TEM能不能分析暴露晶面。它的分析是間接的。TEM做衍射可以知道你的視線與哪個(gè)晶面垂直，但是這個(gè)晶面是否是暴露面需要你來(lái)判斷。同理，HRTEM的原子條紋也可以算出你的視線與哪個(gè)晶面垂直，同理需要你判斷這個(gè)晶面是否是外表面。理由也一樣，TEM中電子透過(guò)了整個(gè)顆粒，所以和你是不是暴露某個(gè)晶面完全沒(méi)有關(guān)系。 回到剛才的極端例子（對(duì)于納米材料合成，這個(gè)例子不極端了），你在TEM下找到一個(gè)立方塊（幾乎可以斷定是{100}面族暴露），首先要做的是把樣品旋轉(zhuǎn)，讓那個(gè)立方塊的正面對(duì)著你，讓你感覺(jué)你看到了立方塊的俯視圖，于是，你就確保了你的視線垂直于暴露面。下一步，你拍衍射也行，做高分辨條紋像也行（不知道為什么很多人喜歡后者，我覺(jué)得衍射更靠譜），于是你就知道了垂直于你視線的晶面的指數(shù)是什么。既然剛才保證了你的視線垂直于暴露面，那么你算出來(lái)的這個(gè)指數(shù)就是暴露面指數(shù)。 繼續(xù)剛才這個(gè)例子，把立方塊旋轉(zhuǎn)一下，讓一個(gè)頂點(diǎn)對(duì)著你，那么你在視場(chǎng)上看到立方塊變成正六邊形了，但是看到的任何一個(gè)暴露面都不垂直于你的視線。此時(shí)，衍射斑還存在嗎？答案是肯定的，你能看到111晶帶軸的衍射花樣。此時(shí)，高分辨條紋還在嗎？答案也是肯定的，你一定能找到一大堆{110}晶面。對(duì)兩組{110}做叉乘，你就得到了(111)。但是，我們知道，立方塊暴露的六個(gè)晶面不是{111}。 所以，怎么確定暴露晶面指數(shù)？ TEM方案：首先把一個(gè)暴露面轉(zhuǎn)正。（如果你連哪個(gè)平面是暴露面都看不出來(lái)，后邊就沒(méi)法做下去了。換句話說(shuō)，表面不平整何來(lái)的暴露晶面指數(shù)？）然后拍衍射或者做高分辨條紋像。從而確定的晶面指數(shù)就是暴露面指數(shù)。 SEM或TEM方案：對(duì)于一些簡(jiǎn)單的幾何體，結(jié)合你對(duì)一些晶體對(duì)稱性的認(rèn)識(shí)，有些小晶粒如果能看出幾何形狀，那么就能確定暴露晶面。比如立方體幾乎一定是{100}包裹。正八面體是{111}。正十二面體是{110}。六棱柱形狀側(cè)面是{1000}（四指數(shù)表示法），端面是{0001}。他們學(xué)礦物的可能對(duì)此更熟悉。 |
15樓2014-12-12 20:12:38
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只有暴露的才可以和電子束接觸，才能激發(fā)成像成譜 本文來(lái)自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2295578 透射電鏡不是能夠檢測(cè)材料的體相結(jié)構(gòu)嗎？如果只檢測(cè)暴露的面，那不就成了掃描電鏡了嗎？還是有別的說(shuō)法？希望能再詳細(xì)說(shuō)一下 |
4樓2010-08-16 09:00:14
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
^_^@^_^(金幣+1):多謝交流！ 2010-08-19 15:53:32
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
^_^@^_^(金幣+1):多謝交流！ 2010-08-19 15:53:32
| 這主要是晶體化學(xué)的范疇，通過(guò)TEM和XRD可以得到體相晶體的各晶面（比如110），根據(jù)晶體化學(xué)的基本理論可以推出某一晶體表面的暴露晶面（也許不是110，可能是111或者其他），這就看你對(duì)該晶體結(jié)構(gòu)的把握和對(duì)空間群、晶面指標(biāo)等基礎(chǔ)知識(shí)的理解。文獻(xiàn)中也存在一定的錯(cuò)誤，最好是看看晶體學(xué)方面的專業(yè)雜志、找到你想研究的晶體，看看專業(yè)人士是怎么推的。 |
6樓2010-08-16 11:52:48
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