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7樓2010-09-04 17:42:15
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發(fā)芽土豆(金幣+1):Thx for your participation! 2010-08-18 22:24:42
LJG1986(金幣+1): 2010-08-19 08:49:02
發(fā)芽土豆(金幣+1):Thx for your participation! 2010-08-18 22:24:42
LJG1986(金幣+1): 2010-08-19 08:49:02
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碳酸鉀(115.9g；839mmol)回流加熱10小時(shí)。待降至室溫后混入800ml的水，得到的水相用二乙基乙醚萃取，固體狀有機(jī)相干燥并結(jié)合為一團(tuán)。通過色譜分離我們可以得到（124.99g；63%）的五色液體2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯。 （b）在0°條件下向75ml的乙醇中加入3.3g（99mmaol）的金屬鈉，當(dāng)金屬鈉完全反應(yīng)后，向反應(yīng)液中添加7.5g(99nmol)的Thioharnstoff和2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯（20.6g；90nmol）。然后回流加熱10小時(shí)，反應(yīng)液降溫后溶劑真空條件下分離。水和乙醚之間的殘?jiān)环蛛x，相分離后的水相用5.7ml (99mmol)的乙酸酸化。產(chǎn)物沉淀析出后過濾真空干燥�？梢垣@得21.73g(93%)米黃色粉狀的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氫硫基-嘧啶-4-醇，在接下來的反應(yīng)過程中沒有必要進(jìn)一步提純。 （c）向含有50g雷內(nèi)鎳水懸浮液和50ml氨水（26%）中加入35.5g(187mmol)的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氫硫基-嘧啶-4-醇，混合后在回流條件下加熱一小時(shí)。然后過濾，氨蒸發(fā)溢出。含水的反應(yīng)底物中加入100ml3N 鹽酸，然后又在室溫下攪拌混勻48小時(shí)。沉淀出的產(chǎn)物過濾。。。。 |
2樓2010-08-18 21:57:51
LJG1986(金幣+1): 2010-08-19 08:48:53
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碳酸鉀(115.9g；839mmol)回流加熱10小時(shí)。待降至室溫后混入800ml的水，得到的水相用二乙基乙醚萃取，固體狀有機(jī)相干燥并結(jié)合為一團(tuán)。通過色譜分離我們可以得到（124.99g；63%）的五色液體2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯。 （b）在0°條件下向75ml的乙醇中加入3.3g（99mmaol）的金屬鈉，當(dāng)金屬鈉完全反應(yīng)后，向反應(yīng)液中添加7.5g(99nmol)的 Thioharnstoff和2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯（20.6g；90nmol）。然后回流加熱10小時(shí)，反應(yīng)液降溫后溶劑真空條件下分離。水和乙醚之間的殘?jiān)环蛛x，相分離后的水相用5.7ml(99mmol)的乙酸酸化。產(chǎn)物沉淀析出后過濾真空干燥�？梢垣@得21.73g(93%)米黃色粉狀的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氫硫基-嘧啶-4-醇，在接下來的反應(yīng)過程中沒有必要進(jìn)一步提純。 （c）向含有50g雷內(nèi)鎳水懸浮液和50ml氨水（26%）中加入35.5g(187mmol)的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氫硫基 -嘧啶-4-醇，混合后在回流條件下加熱一小時(shí)。然后過濾，氨蒸發(fā)溢出。含水的反應(yīng)底物中加入100ml3N 鹽酸，然后又在室溫下攪拌混勻48小時(shí)。沉淀出的產(chǎn)物過濾。。。。 |
3樓2010-08-18 21:59:32
LJG1986(金幣+1): 2010-08-19 08:48:56
| 其中Thioharnstoff的結(jié)構(gòu)式參考：https://de.wikipedia.org/wiki/Thioharnstoff 右上角的部分就是 |
4樓2010-08-18 22:04:10
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