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kfwangguan木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【請(qǐng)教】請(qǐng)教一下這個(gè)生長(zhǎng)晶體的奇怪方法到底是什么？謝謝 已有2人參與
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我們都知道一般晶體的生長(zhǎng)方法有諸如 solvent evaporation，solution diffusion，hydrothermal conditions 等等，但是我看的這個(gè)文獻(xiàn)上面說的合成方法里有rotorary evaporator 還有 centrifugation 什么的，里面加入有機(jī)溶劑分離沉淀的步驟又像是 decantation . 最后長(zhǎng)出晶體那一步說的也不詳細(xì) 不知道什么長(zhǎng)出來的。如果歸納他的合成方法是不是應(yīng)該叫做solvent evaporation 呢？如果不是那應(yīng)該叫做什么？ 謝謝大家 幫忙分析一下最后長(zhǎng)出晶體用的是什么方法？ A mixture of a and b in 9 mL of water was refluxed for 45 min, after which the volume of the solution was reduced to half on a rotorary evaporator. Addition of 5 mL of ethanol to the solution led to the formation of an orange precipitate of c, which was separated by filtration. Addition of a few drops of ethanol to the filtrate led to the formation of a fine yellow-orange powder, which was identified as a mixture of compounds and was separated after centrifugation. In the resulting solution, pale-yellow needle crystals of d appeared in a few hours. [ Last edited by kfwangguan on 2010-8-24 at 13:14 ] |
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2樓2010-08-24 12:17:35
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eeqeeq0002(金幣+1):謝謝 參與 2010-08-24 15:48:31
kfwangguan(金幣+1):謝謝 2010-08-24 18:39:51
eeqeeq0002(金幣+1):謝謝 參與 2010-08-24 15:48:31
kfwangguan(金幣+1):謝謝 2010-08-24 18:39:51
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rotorary evaporator 應(yīng)該是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。 centrifugation應(yīng)該是用離心機(jī)分離吧，在做水溶液時(shí)用到過，當(dāng)時(shí)是為了分離溶液中的沉淀，調(diào)節(jié)溶質(zhì)的PH值，觀察生長(zhǎng)變化，這篇文獻(xiàn)里可能只是分離。 |
3樓2010-08-24 12:43:33
kfwangguan
木蟲 (小有名氣)
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4樓2010-08-24 13:13:39
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