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cautml木蟲 (小有名氣)
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ligr2549
木蟲 (正式寫手)
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wypward(金幣+1):歡迎新蟲 2010-08-28 17:46:44
cautml(金幣+50, 翻譯EPI+1): 2010-08-31 07:17:01
wypward(金幣+1):歡迎新蟲 2010-08-28 17:46:44
cautml(金幣+50, 翻譯EPI+1): 2010-08-31 07:17:01
| 在裝有滴液漏斗,回流冷凝管的2L三口瓶內(nèi)將78g粉細(xì)的氨基納懸浮于500ml的絕對(duì)無水乙醚中，然后于15分鐘內(nèi)滴加120g新新蒸的苯乙酮，如果有氨氣激烈發(fā)生，那就用流水冷卻。滴完之后，接著滴加100g干躁乙酸乙酯（1.15 Mol），此時(shí)應(yīng)注意，不時(shí)冷卻一下，以使乙醚緩緩沸騰。最后在水浴上加熱至氨氣不再發(fā)生。所得到的黃色烯醇鈉鹽抽濾，仔細(xì)用乙醚洗兩次，以除掉黏附的原料。然后將其放在一個(gè)平的盤子里于真空干燥器中用水泵抽至乙醚完全抽走。然后在攪拌下將干燥的鹽加到4l的冰水中，再加100ml0.1N的NaOH, 立即過濾到一個(gè)用冰鹽冷卻的Stutzen里，即刻加入1N的鹽酸至此混合物對(duì)剛果紅呈酸性。析出的芐酰丙酮很快就結(jié)晶了，抽濾，水洗，干燥器中干燥。如上面操縱快速和很好冷卻所得到粗產(chǎn)品弱帶淺黃色，收率75%（基于苯乙酮），有時(shí)會(huì)更好。減壓蒸餾可得完全無色產(chǎn)品，而且產(chǎn)物沒有太大的損耗。熔點(diǎn)穩(wěn)定在57度，從正己烷、苯、甲醇、四氯化碳或無水乙醚重結(jié)晶，熔點(diǎn)不變，也沒有發(fā)現(xiàn)多晶現(xiàn)象。 |
2樓2010-08-27 16:09:16
kn_yao
至尊木蟲 (著名寫手)
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cautml(金幣+50): 2010-08-31 07:17:12
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2樓翻譯基本正確，尚存一些沒譯出和譯清晰，現(xiàn)校核如下，供參考： 在裝有滴液漏斗和回流冷凝管的2L-三口瓶內(nèi)，將78g氨基納細(xì)粉末懸浮于500mL的絕對(duì)無水乙醚中，于15分鐘內(nèi)滴加120g新蒸的苯乙酮，其間如氨氣激烈釋放出，必須用流水在瓶外冷卻。然后，滴加100g干燥的乙酸乙酯(1.15 Mol)，并要注意不時(shí)的冷卻，以使瓶內(nèi)乙醚處于微弱的沸騰狀。加完后，水浴加熱至不再有氨氣釋放。所得到的黃色烯醇鈉鹽抽濾，仔細(xì)用乙醚洗兩次，以除去附著的原料。然后將其放在平盤上置于真空干燥器中，用水泵抽真空，直至乙醚完全蒸發(fā)掉。然后，攪拌下將干燥的烯醇鈉鹽加到4 L的冰水中，再加由冰冷卻的100mL的0.1N NaOH水溶液, 立即過濾到一個(gè)有冰鹽冷卻的容器中，即刻加入冷卻的1N的鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，至混合液對(duì)剛果紅試紙呈酸性。不久苯甲酰丙酮晶體析出，抽濾，水洗，干燥器中干燥。如上述快速操作和很好冷卻過程所得到的淺黃色粗產(chǎn)品收率為75%（基于苯乙酮），有時(shí)收率會(huì)更高。經(jīng)Schwert-燒瓶減壓蒸餾可無損失地得到無色產(chǎn)品，其熔點(diǎn)恒為57度，從正己烷、苯、甲醇、四氯化碳或無水乙醚重結(jié)晶，熔點(diǎn)不變，也沒有發(fā)現(xiàn)“多晶變換”現(xiàn)象。 |
3樓2010-08-28 18:59:54
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