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cautml木蟲 (小有名氣)
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ligr2549
木蟲 (正式寫手)
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wypward(金幣+1):歡迎新蟲 2010-08-28 17:46:44
cautml(金幣+50, 翻譯EPI+1): 2010-08-31 07:17:01
wypward(金幣+1):歡迎新蟲 2010-08-28 17:46:44
cautml(金幣+50, 翻譯EPI+1): 2010-08-31 07:17:01
| 在裝有滴液漏斗,回流冷凝管的2L三口瓶內(nèi)將78g粉細(xì)的氨基納懸浮于500ml的絕對無水乙醚中，然后于15分鐘內(nèi)滴加120g新新蒸的苯乙酮，如果有氨氣激烈發(fā)生，那就用流水冷卻。滴完之后，接著滴加100g干躁乙酸乙酯（1.15 Mol），此時應(yīng)注意，不時冷卻一下，以使乙醚緩緩沸騰。最后在水浴上加熱至氨氣不再發(fā)生。所得到的黃色烯醇鈉鹽抽濾，仔細(xì)用乙醚洗兩次，以除掉黏附的原料。然后將其放在一個平的盤子里于真空干燥器中用水泵抽至乙醚完全抽走。然后在攪拌下將干燥的鹽加到4l的冰水中，再加100ml0.1N的NaOH, 立即過濾到一個用冰鹽冷卻的Stutzen里，即刻加入1N的鹽酸至此混合物對剛果紅呈酸性。析出的芐酰丙酮很快就結(jié)晶了，抽濾，水洗，干燥器中干燥。如上面操縱快速和很好冷卻所得到粗產(chǎn)品弱帶淺黃色，收率75%（基于苯乙酮），有時會更好。減壓蒸餾可得完全無色產(chǎn)品，而且產(chǎn)物沒有太大的損耗。熔點(diǎn)穩(wěn)定在57度，從正己烷、苯、甲醇、四氯化碳或無水乙醚重結(jié)晶，熔點(diǎn)不變，也沒有發(fā)現(xiàn)多晶現(xiàn)象。 |
2樓2010-08-27 16:09:16
kn_yao
至尊木蟲 (著名寫手)
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cautml(金幣+50): 2010-08-31 07:17:12
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2樓翻譯基本正確，尚存一些沒譯出和譯清晰，現(xiàn)校核如下，供參考： 在裝有滴液漏斗和回流冷凝管的2L-三口瓶內(nèi)，將78g氨基納細(xì)粉末懸浮于500mL的絕對無水乙醚中，于15分鐘內(nèi)滴加120g新蒸的苯乙酮，其間如氨氣激烈釋放出，必須用流水在瓶外冷卻。然后，滴加100g干燥的乙酸乙酯(1.15 Mol)，并要注意不時的冷卻，以使瓶內(nèi)乙醚處于微弱的沸騰狀。加完后，水浴加熱至不再有氨氣釋放。所得到的黃色烯醇鈉鹽抽濾，仔細(xì)用乙醚洗兩次，以除去附著的原料。然后將其放在平盤上置于真空干燥器中，用水泵抽真空，直至乙醚完全蒸發(fā)掉。然后，攪拌下將干燥的烯醇鈉鹽加到4 L的冰水中，再加由冰冷卻的100mL的0.1N NaOH水溶液, 立即過濾到一個有冰鹽冷卻的容器中，即刻加入冷卻的1N的鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，至混合液對剛果紅試紙呈酸性。不久苯甲酰丙酮晶體析出，抽濾，水洗，干燥器中干燥。如上述快速操作和很好冷卻過程所得到的淺黃色粗產(chǎn)品收率為75%（基于苯乙酮），有時收率會更高。經(jīng)Schwert-燒瓶減壓蒸餾可無損失地得到無色產(chǎn)品，其熔點(diǎn)恒為57度，從正己烷、苯、甲醇、四氯化碳或無水乙醚重結(jié)晶，熔點(diǎn)不變，也沒有發(fā)現(xiàn)“多晶變換”現(xiàn)象。 |
3樓2010-08-28 18:59:54
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