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【求助】反應產(chǎn)品顆粒細,結(jié)晶時拿不出東西
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小弟在車間做一個產(chǎn)品,所作的產(chǎn)品用的溶劑是DMF 氯氣,在通氯反應結(jié)束后,反應液中會產(chǎn)生大量的固體產(chǎn)品,并且顆粒很細,再轉(zhuǎn)到結(jié)晶釜中結(jié)晶的過程中溫度是0-5度,析出的產(chǎn)品顆粒還是很細,到最后收率很低,產(chǎn)品有一部分拿不出來。反應的過程中經(jīng)HPLC檢測原料是反應完的。 問題就是產(chǎn)品在溶劑中怎么能全部拿出來! 謝謝 |
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