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[交流]
【請教】羧酸配合物的合成與培養(yǎng)單晶
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我現(xiàn)在做的配體是一個配合物，但是含有羧基，然后它與鋅鹽反應直接就生成紅色沉淀，我側液相色譜發(fā)現(xiàn)它在水里一直都在變成一種峰位置在其前邊的一種東西，請問有誰明白這是什么緣故？請問如果我想培養(yǎng)單晶，怎么樣用氮氣保護？把那個真空干燥器抽成真空，再通入氮氣嗎？請大家多多討論！ 還有我看文獻都是有羧酸的與金屬離子反應，都擴散入三乙胺，我覺得那應該是不好反應才這么做，請問像我這樣直接就可以反應生成固體，通入三乙胺會不會變質(zhì)或者是分解？ |
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Inorg@USF
木蟲 (正式寫手)
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★ ★ ★
wsht212(金幣+3):謝謝交流，希望常來！ 2010-08-29 13:10:36
wsht212(金幣+3):謝謝交流，希望常來！ 2010-08-29 13:10:36
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出現(xiàn)紅色沉淀，有可能是你的溶劑相選擇問題，換一個溶劑體系試試。至于從HPLC結果分析的話很難判斷為何物，除了HPLC之外的分析，做一下NMR, CHN或者是Mass定量分析。 據(jù)我所知利用N2保護做反應可以有下列方法：手套箱，氮氣袋，可以抽真空或充i入氮氣氛的反應釜。也可以在氮氣flask里將反應物混合后在你的溫度時間限制里生成powder，然后重結晶。 擴散三乙胺的方法，我沒用用過，也沒看過相關文獻，不是很了解。我想胺的作用在體系里無非充當三個角色：1，堿性環(huán)境；2，結構導向，就是俗稱的模板劑；3，保護某個特征官能團。具體情況你要具體分析，不妨一試，但是未必要選定TEA。 不甚了了，再探討。。。 [ Last edited by Inorg@USF on 2010-8-28 at 15:05 ] |
2樓2010-08-28 15:04:01
wangpengzhan
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3樓2011-05-24 16:28:49
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