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李文博金蟲 (初入文壇)
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[交流]
【請(qǐng)教】羧酸配合物的合成與培養(yǎng)單晶
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我現(xiàn)在做的配體是一個(gè)配合物，但是含有羧基，然后它與鋅鹽反應(yīng)直接就生成紅色沉淀，我側(cè)液相色譜發(fā)現(xiàn)它在水里一直都在變成一種峰位置在其前邊的一種東西，請(qǐng)問有誰(shuí)明白這是什么緣故？請(qǐng)問如果我想培養(yǎng)單晶，怎么樣用氮?dú)獗Ｗo(hù)？把那個(gè)真空干燥器抽成真空，再通入氮?dú)鈫�？�?qǐng)大家多多討論！ 還有我看文獻(xiàn)都是有羧酸的與金屬離子反應(yīng)，都擴(kuò)散入三乙胺，我覺得那應(yīng)該是不好反應(yīng)才這么做，請(qǐng)問像我這樣直接就可以反應(yīng)生成固體，通入三乙胺會(huì)不會(huì)變質(zhì)或者是分解？ |
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wangpengzhan
木蟲 (初入文壇)
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3樓2011-05-24 16:28:49
Inorg@USF
木蟲 (正式寫手)
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wsht212(金幣+3):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-08-29 13:10:36
wsht212(金幣+3):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-08-29 13:10:36
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出現(xiàn)紅色沉淀，有可能是你的溶劑相選擇問題，換一個(gè)溶劑體系試試。至于從HPLC結(jié)果分析的話很難判斷為何物，除了HPLC之外的分析，做一下NMR, CHN或者是Mass定量分析。 據(jù)我所知利用N2保護(hù)做反應(yīng)可以有下列方法：手套箱，氮?dú)獯�，可以抽真空或充i入氮?dú)夥盏姆磻?yīng)釜。也可以在氮?dú)鈌lask里將反應(yīng)物混合后在你的溫度時(shí)間限制里生成powder，然后重結(jié)晶。 擴(kuò)散三乙胺的方法，我沒用用過，也沒看過相關(guān)文獻(xiàn)，不是很了解。我想胺的作用在體系里無(wú)非充當(dāng)三個(gè)角色：1，堿性環(huán)境；2，結(jié)構(gòu)導(dǎo)向，就是俗稱的模板劑；3，保護(hù)某個(gè)特征官能團(tuán)。具體情況你要具體分析，不妨一試，但是未必要選定TEA。 不甚了了，再探討。。。 [ Last edited by Inorg@USF on 2010-8-28 at 15:05 ] |
2樓2010-08-28 15:04:01
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