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喜洋洋1024銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】能否先在小柱上摸索洗脫條件 再改在大柱上使用 已有13人參與
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| 我現(xiàn)在剛開始提取甾苷類物質(zhì) 因?yàn)橹岸紱]有過過柱子 看碩士論文上一般都是提取十斤左右中藥 再過柱子分離 但是我怕一次過那么多要是中間搞不好把樣品損失了 就太浪費(fèi)了 所以想先取少量在小柱子上摸條件 再在大柱子上 用 可行否 望指教 |
金蟲 (初入文壇)
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過大柱是粗分,只要接液時勤換下承接的三角瓶,一般500ml三角瓶接液200ml就換,既沒問題。每接下四瓶就點(diǎn)板查看,板上點(diǎn)一樣的就合瓶旋蒸,勤快些就不會出錯。 分離前先TLC摸好條件,用TLC展開劑的條件走大柱就行。上樣前炒好樣,硅膠(4-5倍樣品量,計(jì)算好柱中塔板數(shù),留出加入流動相后的空間)上柱后先用流動相平衡好,樣品加入后流動相要緩慢加入,前三次沿壁加入流動相剛沒過樣品即可,以后柱中流動相高度在慢慢增高。晚上人走后,記得封柱,流動相高度剛沒過樣品時封柱。 柱子最好不要走空,一走空就有氣泡進(jìn)入,影響分離。 |

金蟲 (小有名氣)
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