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lelen_908銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【請(qǐng)教】關(guān)于XRD粉晶問(wèn)題請(qǐng)教高手 已有4人參與
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最近由于需要測(cè)定藥物晶型，按照領(lǐng)導(dǎo)指示去做了個(gè)XRD。對(duì)著圖譜就像看天書(shū)，不知如何得出結(jié)論。請(qǐng)各位行家出手相助。 具體是這樣的，我們有一化合物打算開(kāi)發(fā)成藥片，但是呢該化合物有幾種晶型。 我們就用該化合物去做了個(gè)XRD，然后將該化合物加上其他輔料壓成藥片后，研細(xì)再做了個(gè)XRD。我們?nèi)绾螐膱D譜上得到晶型變化的信息？XRD能否測(cè)定某種晶型的含量？輔料會(huì)不會(huì)對(duì)該化合物有干擾？懇請(qǐng)各位高手指點(diǎn)！ |
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ranying
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2樓2010-09-02 22:48:07
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-09-04 13:08:19
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-09-04 13:08:19
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“有一化合物”的晶型加輔料后若沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)得話 晶型應(yīng)該不變 直接用純的“有一化合物”的XRD譜做相分析 如果不是新相的話 應(yīng)該就會(huì)知道相應(yīng)晶相 XRD做定量分析有很多種方法 你可以查一下：如內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法，K值法 但是，我個(gè)人做的實(shí)驗(yàn)充分說(shuō)明：定量分析若是兩種簡(jiǎn)單的相，結(jié)果比較準(zhǔn)確 相超過(guò)3個(gè)結(jié)果就很不準(zhǔn)確 甚至很離譜 |
3樓2010-09-04 08:53:44
wenxindenuo
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4樓2010-11-03 15:39:28
wenxindenuo
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5樓2010-11-03 15:42:13
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流！歡迎常來(lái)晶體版！ 2011-04-08 20:50:00
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(1) 測(cè)輔藥的XRPD, 測(cè)原料藥的XRPD (2) 做成片劑后，測(cè)片劑的XRPD, 最好能用透射模式的XRPD（可以測(cè)3mm厚的樣品，不用研細(xì), 有時(shí)候研細(xì)的過(guò)程會(huì)導(dǎo)致固態(tài)變化比如晶相變成無(wú)定形或者晶型轉(zhuǎn)變)。如果沒(méi)有透射XRPD，也可以把片劑小心研細(xì)后用反射模式的XRPD. (3) 對(duì)比XRPD圖譜，看(2)中得到的是不是(1)中兩個(gè)成分的疊加（主要是峰的位置）。 需要注意的是：XRPD在有輔藥的影響下，檢測(cè)靈敏度可能不會(huì)太高（比如LOD ~5-10%或者更高）。假如LOD是10%，那么在制劑中如果有<10%的晶型轉(zhuǎn)變是測(cè)不出來(lái)的, 在做制劑過(guò)程中一般來(lái)說(shuō)如果發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變的%也不會(huì)太高。其它可用的方法包括固態(tài)核磁共振(ssNMR), DSC等。ssNMR是在制劑研究中一個(gè)非常強(qiáng)有力的方法，特別是你的藥物分子有F原子的話。對(duì)于晶型或者混晶的檢測(cè)，不同藥物分子適用的方法是不一樣的。 如果需要幫助，歡迎聯(lián)系晶云藥物。 www.crystalpharmatech.com |
6樓2011-04-08 20:02:16
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