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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 粉末晶體 » 【請教】關于XRD粉晶問題請教高手
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lelen_908銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
【請教】關于XRD粉晶問題請教高手 已有4人參與
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最近由于需要測定藥物晶型，按照領導指示去做了個XRD。對著圖譜就像看天書，不知如何得出結論。請各位行家出手相助。 具體是這樣的，我們有一化合物打算開發(fā)成藥片，但是呢該化合物有幾種晶型。 我們就用該化合物去做了個XRD，然后將該化合物加上其他輔料壓成藥片后，研細再做了個XRD。我們如何從圖譜上得到晶型變化的信息？XRD能否測定某種晶型的含量？輔料會不會對該化合物有干擾？懇請各位高手指點！ |
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2樓2010-09-02 22:48:07
3樓2010-09-04 08:53:44
wenxindenuo
銀蟲 (正式寫手)
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- 專業(yè): 藥物分析
4樓2010-11-03 15:39:28
wenxindenuo
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5樓2010-11-03 15:42:13
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流！歡迎常來晶體版！ 2011-04-08 20:50:00
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nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流！歡迎常來晶體版！ 2011-04-08 20:50:00
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(1) 測輔藥的XRPD, 測原料藥的XRPD (2) 做成片劑后，測片劑的XRPD, 最好能用透射模式的XRPD（可以測3mm厚的樣品，不用研細, 有時候研細的過程會導致固態(tài)變化比如晶相變成無定形或者晶型轉變)。如果沒有透射XRPD，也可以把片劑小心研細后用反射模式的XRPD. (3) 對比XRPD圖譜，看(2)中得到的是不是(1)中兩個成分的疊加（主要是峰的位置）。 需要注意的是：XRPD在有輔藥的影響下，檢測靈敏度可能不會太高（比如LOD ~5-10%或者更高）。假如LOD是10%，那么在制劑中如果有<10%的晶型轉變是測不出來的, 在做制劑過程中一般來說如果發(fā)生晶型轉變，轉變的%也不會太高。其它可用的方法包括固態(tài)核磁共振(ssNMR), DSC等。ssNMR是在制劑研究中一個非常強有力的方法，特別是你的藥物分子有F原子的話。對于晶型或者混晶的檢測，不同藥物分子適用的方法是不一樣的。 如果需要幫助，歡迎聯(lián)系晶云藥物。 www.crystalpharmatech.com |
6樓2011-04-08 20:02:16
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