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本文建立了高靈敏度的柱切換“co-sense”HPLC熒光檢測(cè)方法測(cè)定人血漿中微量舍曲林。一個(gè)簡(jiǎn)單的僅用NBD-Cl的柱前衍生化方法被采用。TLX被用作內(nèi)標(biāo)。血漿樣品用乙腈沉淀蛋白，用NBD-Cl在PH.7.9硼酸鹽緩沖液中在70℃衍生化30分鐘。衍生化樣品被進(jìn)到預(yù)處理柱（shim-pack MAY1-ODS）,沖洗流動(dòng)相為乙腈-2%醋酸（40:60），流速為5ml/min,時(shí)間為2min。經(jīng)自動(dòng)在線(xiàn)切換到C18柱（150×4.6mm,5μm）后，衍生化的SRT和FLX用乙腈-10mol/LNaAC（PH3.5）-THF（40:40:20，v/v）分離。樣品檢測(cè)的激發(fā)波長(zhǎng)為531nm,發(fā)射波長(zhǎng)為470nm，在最優(yōu)色譜條件下，峰面積比和SRT濃度（5-5000ng/ml）之間線(xiàn)性關(guān)系良好（r=0.9997）。檢測(cè)限和定量限分別為1.41和4.28ng/ml。日內(nèi)和日間精密度令人滿(mǎn)意，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過(guò)5.63%，方法回收率研究證明，SRT在加樣血漿中回收率為99.76～102.62±2.19-5.63%。建立的方法具有高通量-包括血漿樣品的預(yù)處理方法和短的分析時(shí)間（～12min），結(jié)果證實(shí)該方法在SRT生物等效性和藥代動(dòng)力學(xué)研究中有大的價(jià)值。 考核中，請(qǐng)先在在線(xiàn)的高手幫幫忙，4點(diǎn)半要上交，4點(diǎn)半之前翻譯不我就不用了，機(jī)器或者軟件翻譯的不要，謝謝 |
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2樓2010-09-07 18:55:57
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