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本文建立了高靈敏度的柱切換“co-sense”HPLC熒光檢測方法測定人血漿中微量舍曲林。一個簡單的僅用NBD-Cl的柱前衍生化方法被采用。TLX被用作內(nèi)標。血漿樣品用乙腈沉淀蛋白,用NBD-Cl在PH.7.9硼酸鹽緩沖液中在70℃衍生化30分鐘。衍生化樣品被進到預處理柱(shim-pack MAY1-ODS),沖洗流動相為乙腈-2%醋酸(40:60),流速為5ml/min,時間為2min。經(jīng)自動在線切換到C18柱(150×4.6mm,5μm)后,衍生化的SRT和FLX用乙腈-10mol/LNaAC(PH3.5)-THF(40:40:20,v/v)分離。樣品檢測的激發(fā)波長為531nm,發(fā)射波長為470nm,在最優(yōu)色譜條件下,峰面積比和SRT濃度(5-5000ng/ml)之間線性關(guān)系良好(r=0.9997)。檢測限和定量限分別為1.41和4.28ng/ml。日內(nèi)和日間精密度令人滿意,相對標準差不超過5.63%,方法回收率研究證明,SRT在加樣血漿中回收率為99.76~102.62±2.19-5.63%。建立的方法具有高通量-包括血漿樣品的預處理方法和短的分析時間(~12min),結(jié)果證實該方法在SRT生物等效性和藥代動力學研究中有大的價值。 考核中,請先在在線的高手幫幫忙,4點半要上交,4點半之前翻譯不我就不用了,機器或者軟件翻譯的不要,謝謝 |


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