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baixi2009鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[交流]
【求助】有關(guān)油脂碘值的測定的問題 已有5人參與
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請問各位蟲友:測定油脂碘值時，要用到韋氏試劑，書中提到用之前要測定韋氏試劑的碘氯比。因此小弟在此問兩個問題： 1.韋氏試劑是如何配置的； 2.碘氯比的測定是否為測定碘值前的一道必須的手續(xù)，在測定碘氯比時用到的飽和氯水是如何配置的； 請各位不吝賜教 [ Last edited by baixi2009 on 2010-9-6 at 17:33 ] |
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植物油脂檢驗 碘價測定法 GB 5532—85 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂碘價的測定。 1 儀器和用具 碘價瓶（250ml）；滴定管（50ml）；分液漏斗；容量瓶（100ml）；大肚吸管（25ml）；洗氣瓶；燒杯；玻棒；膠管；分析天平（感量0.0001g）。 2 試劑 硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L；15%碘價鉀溶液；0.5%淀粉指示劑；四氯化碳或氯仿；鹽酸；硫酸；碘；高錳酸鉀；冰乙酸；重鉻酸鉀；韋氏液。 韋氏液配制方法有兩種： （1）稱取純碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，從中量出150ml作調(diào)節(jié)韋氏液用，其余碘液通入經(jīng)過洗滌和干燥的氯氣，使之與碘作用生成氯化碘。通入的氯氣，使溶液由濃褐色變到透明的橙紅色為止。氯化過量時，則用碘液調(diào)節(jié)，或?qū)⒙葰馔ㄖ劣昧虼蛩徕c溶液標(biāo)定時，其用量比未通入氯氣前大一倍為止。標(biāo)定方法：分別量取碘液和韋氏液各20ml，各加入20ml15%碘化鉀溶液和水100ml，分別用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定。 為使韋氏液更加穩(wěn)定，可在水浴鍋上加熱20min ,冷卻后注入棕色瓶中，置于暗處保存。 （2）取勝三氯化碘7.9g和純碘8.7g，分別溶于冰乙酸中，合并兩液，再用冰乙酸稀釋至1000ml，儲于棕色瓶內(nèi)備用。 3 試樣用量 碘價數(shù)值與試樣用量見表1： 碘價 試樣用量范圍，g 碘價 試樣用量范圍,g 20 0.8461~1.5865 120 0.2115~0.2644 40 0.6346~0.7935 140 0.1813~0.2266 60 0.4231~0.5288 160 0.1587~0.1983 80 0.3173~0.3966 180 0.1410~0.1762 100 0.2538~0.3171 200 0.1269~0.1586 4 測定步驟 按表1數(shù)量稱取干燥過濾的試樣（m，準(zhǔn)確至0.0002g）注入潔凈、干燥的碘價瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解試樣，加25ml韋氏液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在20±5℃條件下，置暗處靜置30min（碘價在130以上時靜置60min），到時立即加入15%碘化鉀溶液20ml和水100ml，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。 在相同條件下，不同試樣做兩個空白試驗，取其平均值作計算用。 5 計算 油脂碘價X（gI/100g）按式（1）進行計算： X=(V2－V1)·C×0.1269/m×100 V2———試樣用去的硫代硫酸鈉液體積，ml； V1———空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml； C———硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； M———試樣質(zhì)量，g； 0.1269———每毫摩爾硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。 雙試驗結(jié)果允許差，碘價在100以上不超過1；碘價在100以下不超過0.6，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。 三氯化碘7.9g和純碘8.7g，可以換成16.6克一氯化碘 |
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