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baixi2009鐵桿木蟲 (著名寫手)
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【求助】有關(guān)油脂碘值的測定的問題 已有5人參與
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請問各位蟲友:測定油脂碘值時,要用到韋氏試劑,書中提到用之前要測定韋氏試劑的碘氯比。因此小弟在此問兩個問題: 1.韋氏試劑是如何配置的; 2.碘氯比的測定是否為測定碘值前的一道必須的手續(xù),在測定碘氯比時用到的飽和氯水是如何配置的; 請各位不吝賜教 [ Last edited by baixi2009 on 2010-9-6 at 17:33 ] |
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植物油脂檢驗 碘價測定法 GB 5532—85 本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂碘價的測定。 1 儀器和用具 碘價瓶(250ml);滴定管(50ml);分液漏斗;容量瓶(100ml);大肚吸管(25ml);洗氣瓶;燒杯;玻棒;膠管;分析天平(感量0.0001g)。 2 試劑 硫代硫酸鈉溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;15%碘價鉀溶液;0.5%淀粉指示劑;四氯化碳或氯仿;鹽酸;硫酸;碘;高錳酸鉀;冰乙酸;重鉻酸鉀;韋氏液。 韋氏液配制方法有兩種: (1)稱取純碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,從中量出150ml作調(diào)節(jié)韋氏液用,其余碘液通入經(jīng)過洗滌和干燥的氯氣,使之與碘作用生成氯化碘。通入的氯氣,使溶液由濃褐色變到透明的橙紅色為止。氯化過量時,則用碘液調(diào)節(jié),或?qū)⒙葰馔ㄖ劣昧虼蛩徕c溶液標(biāo)定時,其用量比未通入氯氣前大一倍為止。標(biāo)定方法:分別量取碘液和韋氏液各20ml,各加入20ml15%碘化鉀溶液和水100ml,分別用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。 為使韋氏液更加穩(wěn)定,可在水浴鍋上加熱20min ,冷卻后注入棕色瓶中,置于暗處保存。 (2)取勝三氯化碘7.9g和純碘8.7g,分別溶于冰乙酸中,合并兩液,再用冰乙酸稀釋至1000ml,儲于棕色瓶內(nèi)備用。 3 試樣用量 碘價數(shù)值與試樣用量見表1: 碘價 試樣用量范圍,g 碘價 試樣用量范圍,g 20 0.8461~1.5865 120 0.2115~0.2644 40 0.6346~0.7935 140 0.1813~0.2266 60 0.4231~0.5288 160 0.1587~0.1983 80 0.3173~0.3966 180 0.1410~0.1762 100 0.2538~0.3171 200 0.1269~0.1586 4 測定步驟 按表1數(shù)量稱取干燥過濾的試樣(m,準(zhǔn)確至0.0002g)注入潔凈、干燥的碘價瓶中,加20ml四氯化碳或氯仿溶解試樣,加25ml韋氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液,以防碘揮發(fā)),搖勻后,在20±5℃條件下,置暗處靜置30min(碘價在130以上時靜置60min),到時立即加入15%碘化鉀溶液20ml和水100ml,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。 在相同條件下,不同試樣做兩個空白試驗,取其平均值作計算用。 5 計算 油脂碘價X(gI/100g)按式(1)進(jìn)行計算: X=(V2-V1)·C×0.1269/m×100 V2———試樣用去的硫代硫酸鈉液體積,ml; V1———空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積,ml; C———硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L; M———試樣質(zhì)量,g; 0.1269———每毫摩爾硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。 雙試驗結(jié)果允許差,碘價在100以上不超過1;碘價在100以下不超過0.6,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。 三氯化碘7.9g和純碘8.7g,可以換成16.6克一氯化碘 |

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