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xiaolu0424木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】總黃酮測(cè)定時(shí)出現(xiàn)不溶物
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我按照2000年版一部P533所載方法：精密量取對(duì)照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分別置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亞硝酸鈉溶液 1ml，混勻，放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，500nm紫外分光度測(cè)定。 所測(cè)定樣品為中藥60%酒精回流所得的浸膏粉，以及該浸膏粉上D101大孔樹(shù)脂不同濃度酒精洗脫所得的浸膏粉。操作時(shí)，取浸膏粉適放入10mL常量瓶，以70%酒精溶解并定容，取1mL同上 述藥典方法操作。當(dāng)最后一步加入NaOH溶液時(shí)即出現(xiàn)很多細(xì)微的紅色不溶懸浮物，放置15min后懸浮物不消失，以致不能 進(jìn)行UV測(cè)定。我曾經(jīng)懷疑是樣品在70%的酒精溶解不完全引起的，我就把這步70%酒精定容后液體以微孔濾膜過(guò)濾后再取1mL濾液進(jìn)行操作，但仍然出現(xiàn)懸浮物。 所用試劑均為新鮮配制，蘆丁對(duì)照品和空白均澄清，特向各位高手請(qǐng)教是什么原因引起的，謝謝! [ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ] |
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2樓2010-09-08 10:42:54
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