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xiaolu0424木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】總黃酮測定時(shí)出現(xiàn)不溶物
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我按照2000年版一部P533所載方法:精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分別置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液 1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,500nm紫外分光度測定。 所測定樣品為中藥60%酒精回流所得的浸膏粉,以及該浸膏粉上D101大孔樹脂不同濃度酒精洗脫所得的浸膏粉。操作時(shí),取浸膏粉適放入10mL常量瓶,以70%酒精溶解并定容,取1mL同上 述藥典方法操作。當(dāng)最后一步加入NaOH溶液時(shí)即出現(xiàn)很多細(xì)微的紅色不溶懸浮物,放置15min后懸浮物不消失,以致不能 進(jìn)行UV測定。我曾經(jīng)懷疑是樣品在70%的酒精溶解不完全引起的,我就把這步70%酒精定容后液體以微孔濾膜過濾后再取1mL濾液進(jìn)行操作,但仍然出現(xiàn)懸浮物。 所用試劑均為新鮮配制,蘆丁對照品和空白均澄清,特向各位高手請教是什么原因引起的,謝謝! [ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ] |
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