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drongcheo木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜分析前，葡萄糖的衍生化，衍生劑的比例問(wèn)題 已有2人參與
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硅烷化先用吡啶溶解葡萄糖和甘露糖，然后先后加入六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷，想請(qǐng)教各位師兄師姐——吡啶：六甲基二硅胺烷：三甲基氯硅三者的用量（體積）大概是幾比幾比幾呢？還有反應(yīng)時(shí)間是多久呢？ 我看到有的文獻(xiàn)是3：0.4：0.2，反應(yīng)時(shí)間3h，還有的是1：1：1，反應(yīng)時(shí)間10分鐘，請(qǐng)各位師兄師姐幫幫忙啊~~ |
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happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來(lái)分析版 2010-09-27 14:57:21
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2樓2010-09-17 09:51:10
sunny958
鐵蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 6
- 散金: 30
- 帖子: 125
- 在線: 45.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 754740
- 注冊(cè): 2009-04-22
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來(lái)分析版 2010-09-27 14:57:02
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來(lái)分析版 2010-09-27 14:57:02
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我們做的是約10mg單糖加入1ml吡啶和0.2ml三甲基硅烷咪唑（TMSI），60℃密塞反應(yīng)30min，注意吡啶要做除水，效果很好。 參考文獻(xiàn)： Garciaraso, A., M. Fernandezdiaz, et al. (1989). "GAS-CHROMATOGRAPHIC RETENTION OF CARBOHYDRATE TRIMETHYLSILYL ETHERS .3. KETOHEXOSES." Journal of Chromatography 471: 205-216. http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2428821 A.N. de Beldera and B. Norrmana .The substitution patterns of O-(2-hydroxyethyl)starch and O-(2-hydroxyethyl)dextran .Carbohydrate Research，Volume 10, Issue 3, July 1969, Pages 391-394 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2428812 本文來(lái)自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2407579&page=1#pid637979 |
3樓2010-09-27 10:34:17
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