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drongcheo木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜分析前,葡萄糖的衍生化,衍生劑的比例問題 已有2人參與
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硅烷化先用吡啶溶解葡萄糖和甘露糖,然后先后加入六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷,想請教各位師兄師姐——吡啶:六甲基二硅胺烷:三甲基氯硅三者的用量(體積)大概是幾比幾比幾呢?還有反應時間是多久呢? 我看到有的文獻是3:0.4:0.2,反應時間3h,還有的是1:1:1,反應時間10分鐘,請各位師兄師姐幫幫忙啊~~ |
鐵蟲 (小有名氣)
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我們做的是約10mg單糖加入1ml吡啶和0.2ml三甲基硅烷咪唑(TMSI),60℃密塞反應30min,注意吡啶要做除水,效果很好。 參考文獻: Garciaraso, A., M. Fernandezdiaz, et al. (1989). "GAS-CHROMATOGRAPHIC RETENTION OF CARBOHYDRATE TRIMETHYLSILYL ETHERS .3. KETOHEXOSES." Journal of Chromatography 471: 205-216. http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2428821 A.N. de Beldera and B. Norrmana .The substitution patterns of O-(2-hydroxyethyl)starch and O-(2-hydroxyethyl)dextran .Carbohydrate Research,Volume 10, Issue 3, July 1969, Pages 391-394 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2428812 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2407579&page=1#pid637979 |
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