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[交流]
【求助】緊急求助:差熱分析中吸附水的去不掉 已有4人參與
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做了個產(chǎn)品,為了去掉第一個臺階的水,分別將原樣品加熱到120度、120度減壓干燥5小時后,快速放入玻璃干燥器里面降溫。結果第一個臺階的水含量不但沒有去掉反而有所增多,為什么呢? 誰能告訴我為什么呢? ![]() ![]() 如有提供出好的方法的蟲友,贈以100幣幣以表謝意 原圖: ![]() 120度: ![]() 120度減壓干燥: ![]() [ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ] |
至尊木蟲 (文壇精英)
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失重分析無外于水和solvent的揮發(fā)或者樣品的降解。 看你的大分子在300度就快速降解了,所以你做的樣品熱穩(wěn)定性也很差 再者,看你的樣品有倆個階段的降解,80度以下有個快速降解,170度以下又有個快速降解,可見你的樣品含的solvent很多。 你說你的樣品減壓干燥了還會有質量升高,是不是樣品在加熱過程中發(fā)生了反應?你加熱的氣氛是空氣還是氮氣? 說一下你的樣品是啥吧?便于分析 |

至尊木蟲 (文壇精英)
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看你的樣品分子結構,應該是dye之類的東西。 100度以下的失重應該是異丙醇的失重,170度以下的失重是結晶水或者樣品降解揮發(fā)出來的小分子。 要將第一個失重取消,你可以試著用TGA干燥,在氮氣氛圍下,先將溫度升到120度,保持2個小時,甚至是5個小時,然后降溫到常溫,再升溫。thus,if仍有失重峰,就要分析一下你的樣品了。 |

木蟲 (著名寫手)

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