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林英雄金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】緊急求助：差熱分析中吸附水的去不掉 已有4人參與
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做了個(gè)產(chǎn)品，為了去掉第一個(gè)臺(tái)階的水，分別將原樣品加熱到120度、120度減壓干燥5小時(shí)后，快速放入玻璃干燥器里面降溫。結(jié)果第一個(gè)臺(tái)階的水含量不但沒有去掉反而有所增多，為什么呢？ 誰能告訴我為什么呢？  如有提供出好的方法的蟲友，贈(zèng)以100幣幣以表謝意 原圖：  120度：  120度減壓干燥：  [ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ] |
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林英雄
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首先，謝謝你的參與解答！ 樣品制備過程中是用異丙醇和水，第二個(gè)降解（１７０）現(xiàn)在可以確定是結(jié)晶水的脫去，（熱穩(wěn)定性也很差與穩(wěn)定，不考慮。）我的目的就是想在樣品測(cè)定ＴＧＡ過程中不出現(xiàn)第一個(gè)降解，所以，我在樣品測(cè)定TGA前先在120度常壓干燥或者120度下減壓干燥（5小時(shí)以上），常壓干燥過程是在烘箱里面直接干燥。但是結(jié)果還是出現(xiàn)第一個(gè)降解。即使第一個(gè)降解是水或者異丙醇的揮發(fā)，應(yīng)該在120度常壓干燥或者120度下減壓干燥是水或者異丙醇已經(jīng)揮發(fā)掉了的呀 化合物結(jié)構(gòu)式附圖：  [ Last edited by 林英雄 on 2010-9-18 at 11:46 ] |
3樓2010-09-18 11:43:39
jason168
至尊木蟲 (文壇精英)
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+2):謝謝參與，歡迎常來分析版 2010-09-18 08:23:02
pplover(金幣+50):lz獎(jiǎng)勵(lì)！ 2010-09-29 22:29:33
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pplover(金幣+50):lz獎(jiǎng)勵(lì)！ 2010-09-29 22:29:33
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失重分析無外于水和solvent的揮發(fā)或者樣品的降解。 看你的大分子在300度就快速降解了，所以你做的樣品熱穩(wěn)定性也很差 再者，看你的樣品有倆個(gè)階段的降解，80度以下有個(gè)快速降解，170度以下又有個(gè)快速降解，可見你的樣品含的solvent很多。 你說你的樣品減壓干燥了還會(huì)有質(zhì)量升高，是不是樣品在加熱過程中發(fā)生了反應(yīng)？你加熱的氣氛是空氣還是氮?dú)猓?br /> 說一下你的樣品是啥吧？便于分析 |
2樓2010-09-17 22:21:18
4樓2010-09-18 12:22:00
jason168
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來分析版 2010-09-18 16:50:34
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happy169(金幣+1):謝謝參與，歡迎常來分析版 2010-09-18 16:50:34
pplover(金幣+50):lz獎(jiǎng)勵(lì)！ 2010-09-29 22:30:10
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看你的樣品分子結(jié)構(gòu)，應(yīng)該是dye之類的東西。 100度以下的失重應(yīng)該是異丙醇的失重，170度以下的失重是結(jié)晶水或者樣品降解揮發(fā)出來的小分子。 要將第一個(gè)失重取消，你可以試著用TGA干燥，在氮?dú)夥諊拢葘囟壬?20度，保持2個(gè)小時(shí)，甚至是5個(gè)小時(shí)，然后降溫到常溫，再升溫。thus，if仍有失重峰，就要分析一下你的樣品了。 |
5樓2010-09-18 15:52:05
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