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【求助】戊二醛的測(cè)定方法? 已有1人參與
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戊二醛測(cè)定方法,藥典是鹽酸羥胺酸堿滴定法,但是發(fā)現(xiàn)有些產(chǎn)品混入廉價(jià)的甲醛,沒(méi)有辦法分辨,造成干擾,測(cè)定結(jié)果偏高。 中文上期刊好些都是用紫外檢測(cè),但發(fā)現(xiàn)方法都存在缺陷,使用的波長(zhǎng)為233nm或280nm,但是純戊二醛的吸收波長(zhǎng)為280nm左右,233nm為聚合后的戊二醛,文獻(xiàn)用233nm顯然不妥,因?yàn)閱斡?33nm和280nm吸光度大小與實(shí)際的總戊二醛濃度不成比例。對(duì)于同樣的樣品,檢測(cè)沒(méi)有問(wèn)題,但是對(duì)于聚合程度(聚合程度嚴(yán)重受溶液pH,貯存溫度,時(shí)間長(zhǎng)短影響,已經(jīng)通過(guò)C譜進(jìn)行過(guò)測(cè)定,各種聚合度或水合的均有)不同的樣品會(huì)造成很大的偏差(做過(guò)實(shí)驗(yàn)), 是否有用氣相色譜或液相色譜(操作盡可能簡(jiǎn)單),現(xiàn)在想解決的問(wèn)題是1.消除甲醛類(lèi)干擾;2、盡可能反映產(chǎn)品中戊二醛實(shí)際含量;3、將可行(主要做仲裁方法)方法將作為中石化標(biāo)準(zhǔn)起草和執(zhí)行。 請(qǐng)有這方面檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的蟲(chóng)友提供些建議或方法,不勝感謝。! |
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