 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 18018 | 回復(fù): 77 | ||
| 【獎勵】 本帖被評價67次，作者hquyuzj增加金幣 52.7 個 | ||
[資源]
【交流】網(wǎng)上較好的紅外譜圖分析方法總結(jié)
|
||
|
（1）首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型：根據(jù)分子式計算不飽和度，公式：不飽和度＝F+1+(T-O)/2其中： F：化合價為4價的原子個數(shù)（主要是C原子），T：化合價為3價的原子個數(shù)（主要是N原子），O：化合價為1價的原子個數(shù)（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不飽和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3個雙鍵加一個環(huán)，正好為4個不飽和度； （2）分析3300-2800cm-1區(qū)域C-H伸縮振動吸收；以3000cm-1為界:高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動吸收，有可能為烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,則應(yīng)在2250-1450cm-1頻區(qū)，分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動吸收特征峰，其中：炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳環(huán)1600,1580,1500,1450cm-1。若已確定為烯或芳香化合物，則應(yīng)進一步解析指紋區(qū)，即1000-650cm-1的頻區(qū),以確定取代基個數(shù)和位置（順反，鄰、間、對）； （4）碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團,如C=O,O-H,C-N等特征吸收來判定化合物的官能團； （5）解析時應(yīng)注意把描述各官能團的相關(guān)峰聯(lián)系起來，以準(zhǔn)確判定官能團的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三個峰，說明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常見常用的健值了！ 1.烷烴：C-H伸縮振動（3000-2850cm-1）C-H彎曲振動（1465-1340cm-1）一般飽和烴C-H伸縮均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的頻率吸收。 2.烯烴：烯烴C-H伸縮（3100-3010cm-1）C=C伸縮(1675-1640cm-1)烯烴C-H面外彎曲振動（1000-675cm1）。 3.炔烴：伸縮振動（2250-2100cm-1）炔烴C-H伸縮振動（3300cm-1附近）。 4.芳烴：3100-3000cm-1芳環(huán)上C-H伸縮振動、1600-1450cm-1C=C骨架振動、880-680cm-1C-H面外彎曲振動、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出現(xiàn)強度不等的4個峰。 880-680cm-1,C-H面外彎曲振動吸收,依苯環(huán)上取代基個數(shù)和位置不同而發(fā)生變化,在芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動吸收，O-H自由羥基O-H的伸縮振動：3650-3600cm-1,為尖銳的吸收峰，分子間氫鍵O-H伸縮振動：3500-3200cm-1,為寬的吸收峰；C-O伸縮振動:1300-1000cm-1O-H面外彎曲:769-659cm-1 6.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸縮振動,脂肪醚:1150-1060cm-1一個強的吸收峰；芳香醚：兩個C-O伸縮振動吸收：1270-1230cm-1（為Ar-O伸縮） 1050-1000cm-1（為R-O伸縮） 7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1（C=O伸縮）2820，2720cm-1（醛基C-H伸縮）；脂肪酮:1715cm-1,強的C=O伸縮振動吸收,如果羰基與烯鍵或芳環(huán)共軛會使吸收頻率降低 8.羧酸:羧酸二聚體:3300-2500cm-1寬,強的O-H伸縮吸收1720-1706cm-1，C=O吸收1320-1210cm-1C-O伸縮，920cm-1成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動。 9.酯:飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收譜帶:1750-1735cm-1區(qū)域飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210-1163cm-1區(qū)域,為強吸收 10.胺：3500-3100cm-1,N-H伸縮振動吸收，1350-1000cm-1,C-N伸縮振動吸收。N-H變形振動相當(dāng)于CH2的剪式振動方式,其吸收帶在:1640-1560cm-1,面外彎曲振動在900-650cm-1。 11.腈:腈類的光譜特征:三鍵伸縮振動區(qū)域,有弱到中等的吸收脂肪族腈2260-2240cm-1芳香族腈2240-2222cm-1 12.酰胺:3500-3100cm-1N-H伸縮振動，1680-1630cm-1C=O伸縮振動，1655-1590cm-1N-H彎曲振動，1420-1400cm-1C-N伸縮。 13.有機鹵化物:C-X伸縮脂肪族，C-F1400-730cm-1，C-Cl850-550cm-1，C-Br690-515cm-1，C-I600-500cm-1。 紅外光譜識別歌 紅外可分遠中近，中紅特征指紋區(qū)， 1300來分界，注意橫軸劃分異。 看圖要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。 樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系。 識圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰。 1470碳氫彎，1380甲基顯。 二個甲基同一碳，1380分二半。 面內(nèi)搖擺720，長鏈亞甲亦可辨。 烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。 末端烯烴此峰強，只有一氫不明顯。 化合物，又鍵偏，～1650會出現(xiàn)。 烯氫面外易變形，1000以下有強峰。 910端基氫，再有一氫990。 順式二氫690，反式移至970； 單氫出峰820，干擾順式難確定。 炔氫伸展三千三，峰強很大峰形尖。 三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。 芳烴呼吸很特征，1600～1430。 1650～2000，取代方式區(qū)分明。 900～650，面外彎曲定芳氫。 五氫吸收有兩峰，700和750； 四氫只有750，二氫相鄰830； 間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫 醇酚羥基易締合，三千三處有強峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇顯，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。 若與π鍵緊相連，二個吸收要看準(zhǔn)， 1050對稱峰，1250反對稱。 苯環(huán)若有甲氧基，碳氫伸展2820。 次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強峰， 環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動， 九百上下反對稱，八百左右最特征。 縮醛酮，特殊醚，1110非縮酮。 酸酐也有C－O鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別， 開鏈強寬一千一，環(huán)酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移。 張力促使振動快，環(huán)外雙鍵可類比。 二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬， 920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸、 酸酐千八來偶合，雙峰60嚴(yán)相隔， 鏈狀酸酐高頻強，環(huán)狀酸酐高頻弱。 羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰， 1600反對稱，1400對稱峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸， 1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。 氮氫伸展三千四，每氫一峰很分明。 羰基伸展酰胺I，1660有強峰； N－H變形酰胺II，1600分伯仲。 伯胺頻高易重疊，仲酰固態(tài)1550； 碳氮伸展酰胺III，1400強峰顯。 胺尖常有干擾見，N－H伸展三千三， 叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。 1600碳氫彎，芳香仲胺千五偏。 八百左右面內(nèi)搖，確定最好變成鹽。 伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強峰寬， 仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨， 亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見。 硝基伸縮吸收大，相連基團可弄清。 1350、1500，分為對稱反對稱。 氨基酸，成內(nèi)鹽，3100～2100峰形寬。 1600、1400酸根展，1630、1510碳氫彎。 鹽酸鹽，羧基顯，鈉鹽蛋白三千三。 礦物組成雜而亂，振動光譜遠紅端。 鈍鹽類，較簡單，吸收峰，少而寬。 注意羥基水和銨，先記幾種普通鹽。 1100是硫酸根，1380硝酸鹽， 1450碳酸根，一千左右看磷酸。 硅酸鹽，一峰寬，1000真壯觀。 儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項：本文來自:博研聯(lián)盟論壇 1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。聯(lián)盟論壇 2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機。 3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。 4、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。 5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。 6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。 7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。 8、壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。 9、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。 10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。 11、供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi))的峰形峰位(波數(shù))，其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率)，如兩者都能對得上，則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上，應(yīng)考慮到儀器與測定條件等所存在的差異，此時應(yīng)取此供試品的對照品用同法同時測定，如測得的對照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。 12、儀器的簡單校正(中國藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正) (1)波數(shù)準(zhǔn)確度用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000cm-1附近處(實際上就是3027cm-1和2851cm-1兩個峰)波數(shù)誤差不得過±5cm-1，而在1000cm-1附近處(實際上就是1601cm-1和1028cm-1和907cm-1三個峰)波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1四個特征吸收峰進行比較，在2000～400cm-1范圍內(nèi)相差不得過±4cm-1，在4000～2000cm-1范圍內(nèi)相差不得過±8cm-1。 (2)分辨率用上項校正所測得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個吸收峰，其中峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
» 猜你喜歡
280求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國重點實驗室招收博士1-2名
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
303求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
0703化學(xué)求調(diào)劑 總分331
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料，紡織，生物（0856、0710），化學(xué)招生啦
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有9人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 請問從這個紅外譜圖上可以得到什么信息，要進一步確認(rèn)分子結(jié)構(gòu)還需要做什么測試！
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求助解析紅外譜圖
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】紅外譜圖處理，求高手！
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】紅外光譜圖，誰能幫我分析一下，有什么特征峰？
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【求助】紅外譜圖處理
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】幫我看一下這個紅外譜圖位置是什么峰
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】幫忙分析一下紅外譜圖
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】幫忙分析紅外譜圖
已經(jīng)有25人回復(fù)
47樓2012-12-04 11:01:45
2樓2010-10-18 01:02:56
3樓2010-10-18 08:24:09
4樓2010-10-18 08:28:33
6樓2010-10-18 08:54:22
Pureland
木蟲之王 (知名作家)
- PEPI: 67
- 應(yīng)助: 1516 (講師)
- 貴賓: 0.015
- 金幣: 135563
- 帖子: 6479
- 在線: 2896.4小時
- 蟲號: 693216
8樓2010-10-18 09:20:25
9樓2010-10-19 20:17:33
10樓2010-10-27 10:46:07
11樓2010-10-27 16:04:06
12樓2010-10-27 21:25:26
13樓2010-10-27 22:53:31
15樓2010-10-28 09:32:00
多謝啦 16樓2010-12-10 10:20:02
17樓2010-12-10 10:47:20
18樓2011-03-21 11:12:11
20樓2011-03-22 10:36:27
21樓2011-03-24 21:22:58
22樓2011-04-02 09:56:36
23樓2011-04-02 10:01:21
25樓2011-04-21 10:47:30
27樓2011-04-21 12:06:53
31樓2011-05-23 23:40:17
33樓2011-07-19 12:16:54
34樓2011-07-19 17:32:40
35樓2011-10-17 15:37:36
36樓2011-10-30 19:23:19
37樓2011-11-30 11:11:53
40樓2011-12-26 16:04:26
42樓2012-03-15 22:12:31
43樓2012-04-01 09:10:17
44樓2012-05-07 17:25:47
46樓2012-11-15 11:42:16
49樓2013-04-16 21:55:49
簡單回復(fù)
2010-10-18 08:53
回復(fù)
unclewu7樓
2010-10-18 08:56
回復(fù)
jiangya14樓
2010-10-28 09:02
回復(fù)
謝謝分享！
famou19樓
2011-03-21 14:26
回復(fù)
五星好評 55
caiyecy24樓
2011-04-05 22:50
回復(fù)
五星好評
螞蟻51226樓
2011-04-21 11:53
回復(fù)
一般 好
2007080021728樓
2011-05-12 12:44
回復(fù)
五星好評 
polymerbj29樓
2011-05-12 13:00
回復(fù)
五星好評 
vstudy30樓
2011-05-13 14:57
回復(fù)
三星好評
飛揚68232樓
2011-07-19 09:14
回復(fù)
五星好評 thx
2011-12-19 08:39
回復(fù)
五星好評
czc7156639樓
2011-12-25 14:37
回復(fù)
五星好評
nannanzhu41樓
2012-02-29 22:46
回復(fù)
五星好評 頂
xixiao00145樓
2012-11-09 16:57
回復(fù)
三星好評 
夢緣木木48樓
2013-02-28 16:00
回復(fù)
五星好評 頂！
青竹跡50樓
2013-05-30 20:01
回復(fù)
五星好評 
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 hquyuzj 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703化學(xué)336分求調(diào)劑 +6 | zbzihdhd 2026-03-15 | 7/350 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +6 | 簡單點0 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +11 | zjl的號 2026-03-16 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑（0805） +3 | 煙汐憶海 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學(xué)上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +4 | knight344 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 26考研求調(diào)劑 +6 | 丶宏Sir 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八旬速覽 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩274一志愿陜西師范大學(xué)求調(diào)劑 +5 | 薛云鵬 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請] 國自科面上基金字體 +6 | iwuli 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[基金申請]
今年的國基金是打分制嗎？
 50+3
|
zhanghaozhu 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 小樓。 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 070303一志愿西北大學(xué)學(xué)碩310找調(diào)劑 +5 | d如愿上岸 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +4 | 威化餅07 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機化學(xué) +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] ［0860］321分求調(diào)劑，ab區(qū)皆可 +4 | 寶貴熱 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工085600調(diào)劑求老師收留 +9 | jiaanl 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 材料專碩350 求調(diào)劑 +4 | 王金科 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +3 | 是Lupa啊 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|