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【交流】網(wǎng)上較好的紅外譜圖分析方法總結(jié)
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（1）首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類(lèi)型：根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度，公式：不飽和度＝F+1+(T-O)/2其中： F：化合價(jià)為4價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是C原子），T：化合價(jià)為3價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是N原子），O：化合價(jià)為1價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不飽和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3個(gè)雙鍵加一個(gè)環(huán)，正好為4個(gè)不飽和度； （2）分析3300-2800cm-1區(qū)域C-H伸縮振動(dòng)吸收；以3000cm-1為界:高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動(dòng)吸收，有可能為烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動(dòng)吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,則應(yīng)在2250-1450cm-1頻區(qū)，分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動(dòng)吸收特征峰，其中：炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳環(huán)1600,1580,1500,1450cm-1。若已確定為烯或芳香化合物，則應(yīng)進(jìn)一步解析指紋區(qū)，即1000-650cm-1的頻區(qū),以確定取代基個(gè)數(shù)和位置（順?lè)�，鄰、間、對(duì)）； （4）碳骨架類(lèi)型確定后,再依據(jù)其他官能團(tuán),如C=O,O-H,C-N等特征吸收來(lái)判定化合物的官能團(tuán)； （5）解析時(shí)應(yīng)注意把描述各官能團(tuán)的相關(guān)峰聯(lián)系起來(lái)，以準(zhǔn)確判定官能團(tuán)的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三個(gè)峰，說(shuō)明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常見(jiàn)常用的健值了！ 1.烷烴：C-H伸縮振動(dòng)（3000-2850cm-1）C-H彎曲振動(dòng)（1465-1340cm-1）一般飽和烴C-H伸縮均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的頻率吸收。 2.烯烴：烯烴C-H伸縮（3100-3010cm-1）C=C伸縮(1675-1640cm-1)烯烴C-H面外彎曲振動(dòng)（1000-675cm1）。 3.炔烴：伸縮振動(dòng)（2250-2100cm-1）炔烴C-H伸縮振動(dòng)（3300cm-1附近）。 4.芳烴：3100-3000cm-1芳環(huán)上C-H伸縮振動(dòng)、1600-1450cm-1C=C骨架振動(dòng)、880-680cm-1C-H面外彎曲振動(dòng)、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出現(xiàn)強(qiáng)度不等的4個(gè)峰。 880-680cm-1,C-H面外彎曲振動(dòng)吸收,依苯環(huán)上取代基個(gè)數(shù)和位置不同而發(fā)生變化,在芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動(dòng)吸收，O-H自由羥基O-H的伸縮振動(dòng)：3650-3600cm-1,為尖銳的吸收峰，分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)：3500-3200cm-1,為寬的吸收峰；C-O伸縮振動(dòng):1300-1000cm-1O-H面外彎曲:769-659cm-1 6.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸縮振動(dòng),脂肪醚:1150-1060cm-1一個(gè)強(qiáng)的吸收峰；芳香醚：兩個(gè)C-O伸縮振動(dòng)吸收：1270-1230cm-1（為Ar-O伸縮） 1050-1000cm-1（為R-O伸縮） 7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1（C=O伸縮）2820，2720cm-1（醛基C-H伸縮）；脂肪酮:1715cm-1,強(qiáng)的C=O伸縮振動(dòng)吸收,如果羰基與烯鍵或芳環(huán)共軛會(huì)使吸收頻率降低 8.羧酸:羧酸二聚體:3300-2500cm-1寬,強(qiáng)的O-H伸縮吸收1720-1706cm-1，C=O吸收1320-1210cm-1C-O伸縮，920cm-1成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動(dòng)。 9.酯:飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收譜帶:1750-1735cm-1區(qū)域飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210-1163cm-1區(qū)域,為強(qiáng)吸收 10.胺：3500-3100cm-1,N-H伸縮振動(dòng)吸收，1350-1000cm-1,C-N伸縮振動(dòng)吸收。N-H變形振動(dòng)相當(dāng)于CH2的剪式振動(dòng)方式,其吸收帶在:1640-1560cm-1,面外彎曲振動(dòng)在900-650cm-1。 11.腈:腈類(lèi)的光譜特征:三鍵伸縮振動(dòng)區(qū)域,有弱到中等的吸收脂肪族腈2260-2240cm-1芳香族腈2240-2222cm-1 12.酰胺:3500-3100cm-1N-H伸縮振動(dòng)，1680-1630cm-1C=O伸縮振動(dòng)，1655-1590cm-1N-H彎曲振動(dòng)，1420-1400cm-1C-N伸縮。 13.有機(jī)鹵化物:C-X伸縮脂肪族，C-F1400-730cm-1，C-Cl850-550cm-1，C-Br690-515cm-1，C-I600-500cm-1。 紅外光譜識(shí)別歌 紅外可分遠(yuǎn)中近，中紅特征指紋區(qū)， 1300來(lái)分界，注意橫軸劃分異。 看圖要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。 樣品來(lái)源制樣法，物化性能多聯(lián)系。 識(shí)圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰。 1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。 二個(gè)甲基同一碳，1380分二半。 面內(nèi)搖擺720，長(zhǎng)鏈亞甲亦可辨。 烯氫伸展過(guò)三千，排除倍頻和鹵烷。 末端烯烴此峰強(qiáng)，只有一氫不明顯。 化合物，又鍵偏，～1650會(huì)出現(xiàn)。 烯氫面外易變形，1000以下有強(qiáng)峰。 910端基氫，再有一氫990。 順式二氫690，反式移至970； 單氫出峰820，干擾順式難確定。 炔氫伸展三千三，峰強(qiáng)很大峰形尖。 三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。 芳烴呼吸很特征，1600～1430。 1650～2000，取代方式區(qū)分明。 900～650，面外彎曲定芳?xì)洹?br /> 五氫吸收有兩峰，700和750； 四氫只有750，二氫相鄰830； 間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫 醇酚羥基易締合，三千三處有強(qiáng)峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。 1050伯醇顯，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。 若與π鍵緊相連，二個(gè)吸收要看準(zhǔn)， 1050對(duì)稱(chēng)峰，1250反對(duì)稱(chēng)。 苯環(huán)若有甲氧基，碳?xì)渖煺?820。 次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強(qiáng)峰， 環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動(dòng)， 九百上下反對(duì)稱(chēng)，八百左右最特征。 縮醛酮，特殊醚，1110非縮酮。 酸酐也有C－O鍵，開(kāi)鏈環(huán)酐有區(qū)別， 開(kāi)鏈強(qiáng)寬一千一，環(huán)酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移。 張力促使振動(dòng)快，環(huán)外雙鍵可類(lèi)比。 二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬， 920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸、 酸酐千八來(lái)偶合，雙峰60嚴(yán)相隔， 鏈狀酸酐高頻強(qiáng)，環(huán)狀酸酐高頻弱。 羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰， 1600反對(duì)稱(chēng)，1400對(duì)稱(chēng)峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯，1190是丙酸， 1220乙酸酯，1250芳香酸。 1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。 氮?dú)渖煺谷�，每氫一峰很分明�?br /> 羰基伸展酰胺I，1660有強(qiáng)峰； N－H變形酰胺II，1600分伯仲。 伯胺頻高易重疊，仲酰固態(tài)1550； 碳氮伸展酰胺III，1400強(qiáng)峰顯。 胺尖常有干擾見(jiàn)，N－H伸展三千三， 叔胺無(wú)峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。 1600碳?xì)鋸潱枷阒侔非迤?br /> 八百左右面內(nèi)搖，確定最好變成鹽。 伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強(qiáng)峰寬， 仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨， 亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見(jiàn)。 硝基伸縮吸收大，相連基團(tuán)可弄清。 1350、1500，分為對(duì)稱(chēng)反對(duì)稱(chēng)。 氨基酸，成內(nèi)鹽，3100～2100峰形寬。 1600、1400酸根展，1630、1510碳?xì)鋸潯?br /> 鹽酸鹽，羧基顯，鈉鹽蛋白三千三。 礦物組成雜而亂，振動(dòng)光譜遠(yuǎn)紅端。 鈍鹽類(lèi)，較簡(jiǎn)單，吸收峰，少而寬。 注意羥基水和銨，先記幾種普通鹽。 1100是硫酸根，1380硝酸鹽， 1450碳酸根，一千左右看磷酸。 硅酸鹽，一峰寬，1000真壯觀。 儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng)：本文來(lái)自:博研聯(lián)盟論壇 1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。聯(lián)盟論壇 2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。 3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用最多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。 4、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。 5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。 6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。 7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。 8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。 9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。 10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。 11、供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi))的峰形峰位(波數(shù))，其次是比較相鄰峰之間的相對(duì)強(qiáng)度(透光率)，如兩者都能對(duì)得上，則表示供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜一致。如其中有一項(xiàng)或兩項(xiàng)都對(duì)不上，應(yīng)考慮到儀器與測(cè)定條件等所存在的差異，此時(shí)應(yīng)取此供試品的對(duì)照品用同法同時(shí)測(cè)定，如測(cè)得的對(duì)照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。 12、儀器的簡(jiǎn)單校正(中國(guó)藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正) (1)波數(shù)準(zhǔn)確度用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1五個(gè)特征吸收峰與測(cè)得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000cm-1附近處(實(shí)際上就是3027cm-1和2851cm-1兩個(gè)峰)波數(shù)誤差不得過(guò)±5cm-1，而在1000cm-1附近處(實(shí)際上就是1601cm-1和1028cm-1和907cm-1三個(gè)峰)波數(shù)誤差不得過(guò)±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1和907cm-1四個(gè)特征吸收峰進(jìn)行比較，在2000～400cm-1范圍內(nèi)相差不得過(guò)±4cm-1，在4000～2000cm-1范圍內(nèi)相差不得過(guò)±8cm-1。 (2)分辨率用上項(xiàng)校正所測(cè)得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個(gè)吸收峰，其中峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。 |
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[考研] 318求調(diào)劑 +3 | Yanyali 2026-03-15 | 3/150 |
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[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
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[考研] 327求調(diào)劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
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[考研] 328化工專(zhuān)碩求調(diào)劑 +4 | 。，。，。，。i 2026-03-12 | 4/200 |
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