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weixing105金蟲 (正式寫手)
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日本專利,請大家?guī)兔Ψ幌掳。?
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木蟲 (正式寫手)
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【0041】實施例2 實施例1中方法得到的2,4-二羥基偶氮苯21.4g、甲苯160.5g,異丙醇21.4g、水53.5g、50%濕重的5%鈀碳2.14g和35%的鹽酸12.5g,加入到有攪拌裝置、溫度計的反應(yīng)器中,容器內(nèi)用氮氣置換,然后用氫氣置換。保持常壓下供給氫氣,攪拌下,室溫下反應(yīng)。4.5小時后,氫氣吸收停止。反應(yīng)體系中的霧氣用氮氣置換,過濾掉催化劑,用分液漏斗分離甲苯層和水層。得到的水層中再加入80g甲苯,分液。如此再反復(fù)操作一次。分離到的水層中,加入35%鹽酸和氯化亞錫水合物。此鹽酸酸性水溶液冷卻至5℃,析出的晶體過濾。得到的晶體減壓干燥,就得到98.5%純度的4-氨基間苯二酚鹽酸鹽13.0g。 【0042】實施例3 實施例2中投料量的1/10,hestelloy產(chǎn)的高壓釜內(nèi),氫氣壓300kPa下反應(yīng)。氫氣吸收反應(yīng)1h。反應(yīng)完成后,按實施例2中的方法進行后處理。就得到了99.0%純度的4-氨基間苯二酚1.2g結(jié)晶。 【00430】 【發(fā)明的效果】本發(fā)明中由4-(取代苯基)重氮間苯二酚,取代苯氨的間苯二酚,4-氨基間苯二酚的鹽可以制得高收率高純度的4-氨基間苯二酚鹽。中間體4-(取代苯基)偶氮間苯二酚能夠通過偶合反應(yīng)高選擇率的得到。 |
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