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weixing105金蟲 (正式寫手)
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日本專利，請(qǐng)大家?guī)兔Ψ幌掳。?
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nyiwmy
木蟲 (正式寫手)
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- 注冊(cè): 2008-02-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 物理化學(xué)
weixing105(金幣+30, 翻譯EPI+1):再次感謝��！熱心的蟲子！ 2010-09-25 16:02:32
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【0041】實(shí)施例2 實(shí)施例1中方法得到的2,4-二羥基偶氮苯21.4g、甲苯160.5g，異丙醇21.4g、水53.5g、50%濕重的5%鈀碳2.14g和35%的鹽酸12.5g，加入到有攪拌裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)器中，容器內(nèi)用氮?dú)庵脫Q，然后用氫氣置換。保持常壓下供給氫氣，攪拌下，室溫下反應(yīng)。4.5小時(shí)后，氫氣吸收停止。反應(yīng)體系中的霧氣用氮?dú)庵脫Q，過濾掉催化劑，用分液漏斗分離甲苯層和水層。得到的水層中再加入80g甲苯，分液。如此再反復(fù)操作一次。分離到的水層中，加入35%鹽酸和氯化亞錫水合物。此鹽酸酸性水溶液冷卻至5℃，析出的晶體過濾。得到的晶體減壓干燥，就得到98.5%純度的4-氨基間苯二酚鹽酸鹽13.0g。 【0042】實(shí)施例3 實(shí)施例2中投料量的1/10，hestelloy產(chǎn)的高壓釜內(nèi)，氫氣壓300kPa下反應(yīng)。氫氣吸收反應(yīng)1h。反應(yīng)完成后，按實(shí)施例2中的方法進(jìn)行后處理。就得到了99.0%純度的4-氨基間苯二酚1.2g結(jié)晶。 【00430】 【發(fā)明的效果】本發(fā)明中由4-（取代苯基）重氮間苯二酚，取代苯氨的間苯二酚，4-氨基間苯二酚的鹽可以制得高收率高純度的4-氨基間苯二酚鹽。中間體4-（取代苯基）偶氮間苯二酚能夠通過偶合反應(yīng)高選擇率的得到。 |
2樓2010-09-25 15:17:47
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