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lulin87119銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】關(guān)于納米ZnO合成的問題以及分離的問題. 已有9人參與
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我是想根據(jù)一篇文獻(xiàn)制備單分散的納米氧化鋅。文獻(xiàn)的標(biāo)題是：Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals，它上面舉得例子是氧化鐵。 主要制備過程是：油酸鋅在油酸與十八烯的混合溶液中高溫分解成納米顆粒。由于十八烯這種試劑難以買到，在這個(gè)過程中十八烯就起溶劑的作用，我就把它換成了十四酸（這里有個(gè)問題，十四酸常溫固態(tài)）。在加熱的過程中，溫度高于250℃以后溶液變成深棕色，到300℃溶液就徹底成黑色了，而且是不是冒出白色的煙。不知道是不是因?yàn)槭乃崤c油酸或者什么別的分解后產(chǎn)生的物質(zhì)反應(yīng)？油酸在沸點(diǎn)的時(shí)候會(huì)不會(huì)發(fā)煙呢？ 還有就是反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，由于有機(jī)溶劑在室溫時(shí)固態(tài)，所以溶液結(jié)成了蠟狀的油膩的物質(zhì)，而且是黑色。我用酒精或正己烷洗滌，怎么也不可能把黑色的混合物洗成白色的��！問題是人家還有用此方法做出納米ZnO。請(qǐng)教高手，如何分離出白色的氧化鋅呢！？ [ Last edited by lulin87119 on 2010-9-26 at 17:27 ] |
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| 我用這篇文獻(xiàn)做過實(shí)驗(yàn)，十八烯烴可以買到的，進(jìn)口的，大概一瓶1L的也就200多，油酸的沸點(diǎn)是365度，十八烯烴是高沸點(diǎn)溶劑，在反應(yīng)中只是提供一個(gè)高溫的環(huán)境，要做很好的粒子，首先前驅(qū)體必須質(zhì)量好，并且反應(yīng)中盡量少的雜質(zhì)，油酸是表面活性劑，所起的作用很大，粒子大小就是由前驅(qū)體和表面活性劑的比例決定的，此反應(yīng)比較劇烈，這種方法算是比較成熟的方法了，國(guó)外已經(jīng)大規(guī)模生產(chǎn)化了，希望對(duì)你有所幫助! |
9樓2010-10-02 10:49:30
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那，我想問一下，這個(gè)實(shí)驗(yàn)是不是該在氮?dú)饣驓鍤鈿夥障聦?shí)驗(yàn)?zāi)兀?fieldset> Originally posted by juanjingmiao at 2010-10-02 10:49:30: 我用這篇文獻(xiàn)做過實(shí)驗(yàn)，十八烯烴可以買到的，進(jìn)口的，大概一瓶1L的也就200多，油酸的沸點(diǎn)是365度，十八烯烴是高沸點(diǎn)溶劑，在反應(yīng)中只是提供一個(gè)高溫的環(huán)境，要做很好的粒子，首先前驅(qū)體必須質(zhì)量好，并且反應(yīng)中盡量 ... |
10樓2010-10-08 15:15:54
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