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hxliu84木蟲 (小有名氣)
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[交流]
【交流】LAH,DIBAL-H,NaBH4等還原后處理 已有13人參與
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硼氫化鈉還原后處理！ 1.還原酯：一般在THF中加熱或回流反應，后處理可先蒸除THF，再慢慢倒入冰水中攪拌半小時， 加乙酸乙酯或二氯甲烷萃�。换蛘叻磻戤吅罄渲潦覝�，緩慢加適量水（水不能過多，至無氣 泡冒出為止），加無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥或旋干即得產(chǎn)物；或者將反應液冷至室溫后緩慢倒入 冰水中（邊傾倒邊磁力或手動攪拌——機械攪拌可能冒火星，危險�。�，加完后繼續(xù)攪拌半小時， 再加乙酸乙酯或二氯甲烷萃取。 2.還原酮或醛：如THF或醇類（乙醇，甲醇等）作反應溶劑，室溫或低溫反應完畢可先緩慢加入 適量水，攪拌至無氣泡冒出為止，將THF等溶劑蒸除掉，residue中再加適量水，乙酸乙酯或二氯 甲烷等萃��；個人偏愛用乙酸乙酯為反應溶劑，反應完畢后將反應液緩慢倒入冰水中 （邊傾倒邊磁力或手動攪拌————機械攪拌可能冒火星，危險！），加完后繼續(xù)攪拌半小時，分出 有機相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有機相后分別用水，鹽水洗滌，干燥�。ㄈ绲孜�、產(chǎn)物等不 穩(wěn)定，如易分解或構(gòu)型變化，需在低溫下反應和后處理�。� LAH、DIBAL-H等還原后處理（一般THF為溶劑，低溫反應）： 1：反應液回到室溫后依次緩慢滴加１份的冰水，３份的１５％NaOH，１份的水，就會形成很好 的晶體，再加入適量無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥，攪拌半小時后過濾（必要時可加入適量硅藻土， 有利于過濾�。�，其中1：３：１是對于還原劑的量，如果你反應加了１克LiAlH4，相應就是 １克水，３克1５％NaOH水溶液和１克的水. 2：也可以先滴加乙酸乙酯或十水硫酸鈉淬滅，再加１５％NaOH溶液！ PS. 氫化鋁鋰反應最重要就是要控制水分，投料分次，控制溫度。所有用到的相關的物料及管道設備 都必須保證水分極小和干燥！ 破壞沒有反應的LAH方法很多，上面的都談了。用十水硫酸鈉、15%的NaOH溶液也是好方法。 加乙酸乙酯猝滅。后處理加NaOH水溶液溶掉固體，萃取。如果產(chǎn)物不耐受堿，也可以加NH4Cl水 溶液，萃取。 氫化鋁鋰反應后，往往還有少量未反應完，故需要分解多余的氫化鋁鋰，并且由于氫化鋁鋰 反應后產(chǎn)物為醇鋰、醇鋁。在后處理時，我們可分步進行。即先處理多余的氫化鋁鋰，可向體 系中慢慢加入無水乙醇或異丙醇或其他弱酸性物質(zhì)使它與四氫鋁鋰反應產(chǎn)生氫氣。 根據(jù)產(chǎn)物不同大致有以下三種處理方法。 1、產(chǎn)物在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定存在；向處理過氫化鋁鋰的體系中加入如稀鹽酸、稀硫酸等酸性物質(zhì)， 使鋰和鋁成為無機鹽后溶于水中。 2、產(chǎn)物在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定存在；向處理過氫化鋁鋰的體系中加入如稀氫氧化鈉、稀氫氧化鉀等 堿性物質(zhì)，使鋰和鋁以氫氧化鋰和偏鋁酸鹽的形式溶于水中。 3、在酸堿中均不穩(wěn)定，則向體系中加入反應量的水，使鋰和鋁形成偏鋁酸鋰沉淀，過多的水將 會形成膠體，使過濾很難。 羅門哈斯公司的RED-Al溶液，是一個二氫（2-甲氧基乙氧基）鋁酸鈉在甲苯中的70%溶液, [NaAl(OCH2CH2OCH3)2]H2其反應性與氫化鋁鋰可比，優(yōu)點在于其非引火性，在長久貯存中保持穩(wěn) 定以及對直至170℃的溫度保持穩(wěn)定。溶液可以在空氣下處置，可溶于廣泛的醚和芳香烴溶劑中。 www.angew.com/2011/06/lahdibal-hnabh4還原后處理.html [ Last edited by hxliu84 on 2011-6-10 at 16:15 ] |
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