 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 7156 | 回復(fù): 14 | |||||||
hxliu84木蟲 (小有名氣)
|
[交流]
【交流】LAH,DIBAL-H,NaBH4等還原后處理 已有13人參與
|
|
硼氫化鈉還原后處理！ 1.還原酯：一般在THF中加熱或回流反應(yīng)，后處理可先蒸除THF，再慢慢倒入冰水中攪拌半小時(shí)， 加乙酸乙酯或二氯甲烷萃��；或者反應(yīng)完畢后冷至室溫，緩慢加適量水（水不能過(guò)多，至無(wú)氣 泡冒出為止），加無(wú)水硫酸鈉或硫酸鎂干燥或旋干即得產(chǎn)物；或者將反應(yīng)液冷至室溫后緩慢倒入 冰水中（邊傾倒邊磁力或手動(dòng)攪拌——機(jī)械攪拌可能冒火星，危險(xiǎn)�。�，加完后繼續(xù)攪拌半小時(shí)， 再加乙酸乙酯或二氯甲烷萃取。 2.還原酮或醛：如THF或醇類（乙醇，甲醇等）作反應(yīng)溶劑，室溫或低溫反應(yīng)完畢可先緩慢加入 適量水，攪拌至無(wú)氣泡冒出為止，將THF等溶劑蒸除掉，residue中再加適量水，乙酸乙酯或二氯 甲烷等萃��；個(gè)人偏愛(ài)用乙酸乙酯為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)完畢后將反應(yīng)液緩慢倒入冰水中 （邊傾倒邊磁力或手動(dòng)攪拌————機(jī)械攪拌可能冒火星，危險(xiǎn)�。�，加完后繼續(xù)攪拌半小時(shí)，分出 有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相后分別用水，鹽水洗滌，干燥！（如底物、產(chǎn)物等不 穩(wěn)定，如易分解或構(gòu)型變化，需在低溫下反應(yīng)和后處理�。� LAH、DIBAL-H等還原后處理（一般THF為溶劑，低溫反應(yīng)）： 1：反應(yīng)液回到室溫后依次緩慢滴加１份的冰水，３份的１５％NaOH，１份的水，就會(huì)形成很好 的晶體，再加入適量無(wú)水硫酸鈉或硫酸鎂干燥，攪拌半小時(shí)后過(guò)濾（必要時(shí)可加入適量硅藻土， 有利于過(guò)濾�。�，其中1：３：１是對(duì)于還原劑的量，如果你反應(yīng)加了１克LiAlH4，相應(yīng)就是 １克水，３克1５％NaOH水溶液和１克的水. 2：也可以先滴加乙酸乙酯或十水硫酸鈉淬滅，再加１５％NaOH溶液！ PS. 氫化鋁鋰反應(yīng)最重要就是要控制水分，投料分次，控制溫度。所有用到的相關(guān)的物料及管道設(shè)備 都必須保證水分極小和干燥！ 破壞沒(méi)有反應(yīng)的LAH方法很多，上面的都談了。用十水硫酸鈉、15%的NaOH溶液也是好方法。 加乙酸乙酯猝滅。后處理加NaOH水溶液溶掉固體，萃取。如果產(chǎn)物不耐受堿，也可以加NH4Cl水 溶液，萃取。 氫化鋁鋰反應(yīng)后，往往還有少量未反應(yīng)完，故需要分解多余的氫化鋁鋰，并且由于氫化鋁鋰 反應(yīng)后產(chǎn)物為醇鋰、醇鋁。在后處理時(shí)，我們可分步進(jìn)行。即先處理多余的氫化鋁鋰，可向體 系中慢慢加入無(wú)水乙醇或異丙醇或其他弱酸性物質(zhì)使它與四氫鋁鋰反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。 根據(jù)產(chǎn)物不同大致有以下三種處理方法。 1、產(chǎn)物在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定存在；向處理過(guò)氫化鋁鋰的體系中加入如稀鹽酸、稀硫酸等酸性物質(zhì)， 使鋰和鋁成為無(wú)機(jī)鹽后溶于水中。 2、產(chǎn)物在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定存在；向處理過(guò)氫化鋁鋰的體系中加入如稀氫氧化鈉、稀氫氧化鉀等 堿性物質(zhì)，使鋰和鋁以氫氧化鋰和偏鋁酸鹽的形式溶于水中。 3、在酸堿中均不穩(wěn)定，則向體系中加入反應(yīng)量的水，使鋰和鋁形成偏鋁酸鋰沉淀，過(guò)多的水將 會(huì)形成膠體，使過(guò)濾很難。 羅門哈斯公司的RED-Al溶液，是一個(gè)二氫（2-甲氧基乙氧基）鋁酸鈉在甲苯中的70%溶液, [NaAl(OCH2CH2OCH3)2]H2其反應(yīng)性與氫化鋁鋰可比，優(yōu)點(diǎn)在于其非引火性，在長(zhǎng)久貯存中保持穩(wěn) 定以及對(duì)直至170℃的溫度保持穩(wěn)定。溶液可以在空氣下處置，可溶于廣泛的醚和芳香烴溶劑中。 www.angew.com/2011/06/lahdibal-hnabh4還原后處理.html [ Last edited by hxliu84 on 2011-6-10 at 16:15 ] |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 Organic Process Research & Development | SCI收錄 | 有機(jī)合成和工藝 | 實(shí)用實(shí)驗(yàn)技術(shù) |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
» 猜你喜歡
26屆博士申請(qǐng)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
PLLA 微球在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究與應(yīng)用
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
有機(jī)高分子材料論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有226人回復(fù)
-
PLLA 微球的材料特性與制備工藝解析
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
醫(yī)用聚己內(nèi)酯（PCL）全解析：從兩段式降解到組織工程應(yīng)用
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
反相硅膠如何再生？
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
哈爾濱理工大學(xué)2026年研究生調(diào)劑，材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研究生調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
武漢一本高校招收材料、化學(xué)、高分子、紡織、生物相關(guān)專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
西南交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院招收生物醫(yī)學(xué)工程和材料與化工專業(yè)碩士研究生
已經(jīng)有12人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- NaBH4還原酮為醇后處理
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 十萬(wàn)火急求助醛酮還原反應(yīng)（犀利釋疑必有重謝�。。。�
已經(jīng)有14人回復(fù)
- R-COOCH3變?yōu)镽-OH
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】怎樣提高NaBH4的還原性
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】H2/Ni，LiAlH4，NaBH4等還原劑的用途和差別都是什么啊？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】NaIO4氧化，NaBH4還原出現(xiàn)的問(wèn)題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【討論】NaBH4還原產(chǎn)生的固體
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】求NaBH4-I2體系還原羧酸到醇注意事項(xiàng)及后處理
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)教，NABH4還原后的后處理。
已經(jīng)有10人回復(fù)
2樓2010-10-23 22:22:40
hanfengliwang
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 371.8
- 帖子: 174
- 在線: 70.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 536896
- 注冊(cè): 2008-03-31
- 性別: MM
- 專業(yè): 化學(xué)生物學(xué)與生物有機(jī)化學(xué)
3樓2010-10-24 09:44:34
hmilysyau
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 8 (幼兒園)
- 金幣: 6109.9
- 散金: 85
- 帖子: 1402
- 在線: 134.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 867306
- 注冊(cè): 2009-10-10
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學(xué)
4樓2010-10-28 06:47:12
hxliu84
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1804.4
- 散金: 158
- 紅花: 1
- 帖子: 191
- 在線: 364.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 436898
- 注冊(cè): 2007-08-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
5樓2010-10-28 11:20:36
 |
6樓2010-12-29 20:33:47
 |
7樓2011-06-07 16:25:13
送鮮花一朵
 |
8樓2011-06-27 23:41:14
9樓2011-07-02 21:53:53
小A寶兒
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 4069.1
- 帖子: 492
- 在線: 118.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 404571
- 注冊(cè): 2007-06-16
- 性別: MM
- 專業(yè): 有機(jī)合成
10樓2011-08-17 16:50:00
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 hxliu84 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿河北工業(yè)大學(xué)0817化工278分求調(diào)劑 +7 | jhybd 2026-03-23 | 11/550 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 070300，一志愿北航320求調(diào)劑 +3 | Jerry0216 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +12 | 申子申申 2026-03-19 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +11 | 冷笙123 2026-03-17 | 11/550 |
|
|
[考研] 0805 316求調(diào)劑 +3 | 大雪深藏 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +4 | www_q 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +5 | 紅衣隱官 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | Ma_xt 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 華東師范大學(xué)-071000生物學(xué)-293分-求調(diào)劑 +3 | 研究生何瑤明 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿武理材料305分求調(diào)劑 +6 | 想上岸的鯉魚 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 294求調(diào)劑材料與化工專碩 +15 | 陌の森林 2026-03-18 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +3 | 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑 +4 | 小材化本科 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，一志愿:南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩，總分289分 +4 | @taotao 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料求調(diào)劑，總分315（英一） +5 | sbdksD 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +7 | ^O^乜 2026-03-19 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩297已過(guò)四六級(jí)求調(diào)劑推薦 +11 | adaie 2026-03-19 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學(xué) 學(xué)碩 354求調(diào)劑211或者雙一流 +3 | 我想要讀研究生 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 261求B區(qū)調(diào)劑，科研經(jīng)歷豐富 +3 | 牛奶很忙 2026-03-20 | 4/200 |
|