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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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findhuangq

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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[交流] 【求助】苯酚的取樣問(wèn)題，請(qǐng)教高手，集思廣益

我做的反應(yīng)是苯酚的降解反應(yīng)，用的反應(yīng)容器是50mL 的石英玻璃管，每次反應(yīng)液是40mL,間隔一小時(shí)取樣，因?yàn)榉磻?yīng)液中苯酚的濃度很小，再加上反應(yīng)過(guò)程中一直通氧氣，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中玻璃管口是開(kāi)放的，所以每一次取樣的時(shí)候管口上都有液體掛著，然后檢測(cè)的時(shí)候數(shù)據(jù)是雜亂無(wú)規(guī)律的，現(xiàn)在排除了檢測(cè)的問(wèn)題，就是取樣的問(wèn)題了，我想問(wèn)問(wèn)遇到這樣的情況怎么改善好一些

O(∩_∩)O謝謝！

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1樓 2010-10-11 11:06:47

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yantaiapple

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findhuangq(金幣+5):謝謝，我這個(gè)取樣量倒是關(guān)系不大，我是用HPLC檢測(cè)的，主要是怕?lián)]發(fā)還有粘在管壁上的反應(yīng)不了 2010-10-11 12:45:32

不是很明白你的意思，你是直接向外倒液體取樣的嗎?

用移液管或移液槍取呢

再者就是做幾個(gè)平行樣，隔斷時(shí)間去其中的一個(gè)

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2樓2010-10-11 11:15:16

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yantaiapple

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findhuangq(金幣+5): 2010-10-18 20:08:34

引用回帖:

Originally posted by findhuangq at 2010-10-12 15:34:59:

反應(yīng)管是開(kāi)放的，我用滴管取樣，我測(cè)得是苯酚的降解率，降解趨勢(shì)應(yīng)該是越來(lái)越少才對(duì)的，我測(cè)出來(lái)的有時(shí)候就是濃度會(huì)回增，很奇怪

如果變化量比較小的話，誤差會(huì)使數(shù)據(jù)波動(dòng)，離群數(shù)據(jù)可有可能存在，但趨勢(shì)是下降的也能說(shuō)明問(wèn)題

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4樓2010-10-12 15:58:31

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findhuangq(金幣+5):我也猜想可能是樣品揮發(fā)造成的，每次去一個(gè)是不是平行試驗(yàn)的每個(gè)取樣都測(cè)，然后選擇最優(yōu)的那組？ 2010-10-18 23:46:25

多做幾個(gè)樣，平行試驗(yàn)，每次去一個(gè)。
有可能是因?yàn)槟愕娜軇⿹]發(fā)造成的。

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Nopains,Nogains!奇跡的背后，都是無(wú)比寂寞的勤奮!

7樓2010-10-18 21:19:14

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sunxiaoli

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findhuangq(金幣+3):謝謝 2010-10-18 23:50:55

在試管中反應(yīng),里面的物質(zhì)濃度均勻嗎.
管口掛有水珠說(shuō)明揮發(fā)強(qiáng)烈,也可能造成苯酚的揮發(fā)損失.你是不是反應(yīng)不是常溫的,
一定要在石英試管中反應(yīng)么?

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8樓2010-10-18 23:45:25

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引用回帖:

Originally posted by sunxiaoli at 2010-10-18 23:45:25:
在試管中反應(yīng),里面的物質(zhì)濃度均勻嗎.
管口掛有水珠說(shuō)明揮發(fā)強(qiáng)烈,也可能造成苯酚的揮發(fā)損失.你是不是反應(yīng)不是常溫的,
一定要在石英試管中反應(yīng)么?

是的，因?yàn)楣庠磫?wèn)題，所以在石英反應(yīng)器里面比較好，一般的玻璃反應(yīng)器不是對(duì)于有的紫外光源有吸收嗎？攪拌很好，均勻性應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題，每次反應(yīng)管壁上面都掛有水滴，通氧氣的時(shí)候會(huì)冒很多的泡泡，冒出的泡泡會(huì)不會(huì)也會(huì)帶走苯酚呢？

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9樓2010-10-19 00:03:38

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引用回帖:

Originally posted by findhuangq at 2010-10-19 00:03:38:

是的，因?yàn)楣庠磫?wèn)題，所以在石英反應(yīng)器里面比較好，一般的玻璃反應(yīng)器不是對(duì)于有的紫外光源有吸收嗎？攪拌很好，均勻性應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題，每次反應(yīng)管壁上面都掛有水滴，通氧氣的時(shí)候會(huì)冒很多的泡泡，冒出的泡泡會(huì) ...

根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230℃以下為揮發(fā)酚,苯酚沸點(diǎn)為182℃
至于你說(shuō)的這種情況,你可以自己測(cè)試一下它的影響有多大,不要嫌麻煩,最好搞明白了!
你可以試下加入已知濃度的苯酚,不降解,其他條件同,通入氧氣一段時(shí)間檢測(cè)看看濃度是否有較大變化;
或者可以的話只需將你正常降解反應(yīng)時(shí)冒出的氣體通入到可以保留苯酚的有機(jī)液中吸收一下,用化學(xué)法驗(yàn)驗(yàn)看,比如三溴苯酚沉淀什么的.

本人沒(méi)有具體做過(guò)類似實(shí)驗(yàn),以上僅供參考

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10樓2010-10-19 10:09:27

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Originally posted by yantaiapple at 2010-10-11 11:15:16:
不是很明白你的意思，你是直接向外倒液體取樣的嗎?

用移液管或移液槍取呢

再者就是做幾個(gè)平行樣，隔斷時(shí)間去其中的一個(gè)

反應(yīng)管是開(kāi)放的，我用滴管取樣，我測(cè)得是苯酚的降解率，降解趨勢(shì)應(yīng)該是越來(lái)越少才對(duì)的，我測(cè)出來(lái)的有時(shí)候就是濃度會(huì)回增，很奇怪

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3樓2010-10-12 15:34:59

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Originally posted by yantaiapple at 2010-10-12 15:58:31:

如果變化量比較小的話，誤差會(huì)使數(shù)據(jù)波動(dòng)，離群數(shù)據(jù)可有可能存在，但趨勢(shì)是下降的也能說(shuō)明問(wèn)題

謝謝，我試試看吧

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5樓2010-10-12 16:10:12

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您好，能不能麻煩您把上面的“隔段時(shí)間去其中的一個(gè)”的意思說(shuō)明白一些，我不是很明白，謝謝

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6樓2010-10-18 20:06:02

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