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xj_love銀蟲 (小有名氣)
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【求助】（散金幣）請(qǐng)教牛人，關(guān)于縮醛反應(yīng) 已有1人參與
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最近在做縮醛反應(yīng)，按照文獻(xiàn)的方法，原料為苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍過(guò)量，溶劑為甲苯，催化劑為自己合成的對(duì)甲苯磺酸銅。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至回流，用分水器分水。 爬板跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，有一次反應(yīng)，五個(gè)小時(shí)左右爬板發(fā)現(xiàn)原料點(diǎn)上有一個(gè)很大的點(diǎn)，應(yīng)該是產(chǎn)物點(diǎn)，后來(lái)過(guò)柱子沒(méi)有分離出來(lái)。之后又做了幾次，不管反應(yīng)多長(zhǎng)時(shí)間，爬板再?zèng)]有產(chǎn)物點(diǎn)，只有一個(gè)原料點(diǎn)，展開劑沒(méi)有變化，反應(yīng)條件也是一樣的。 不明白為什么不發(fā)生反應(yīng)，按理說(shuō)，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度也都?jí)蛄�，操作過(guò)程也很簡(jiǎn)單，可是就是不發(fā)生反應(yīng)。另外，我現(xiàn)在暫時(shí)做的是微量反應(yīng)，所以就算完全反應(yīng)生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明顯的分水效果，所以我試過(guò)把甲苯全被蒸餾走，不回流，然后注入新的甲苯，也沒(méi)有作用。 哪位做過(guò)類似反應(yīng)的給點(diǎn)建議啊，愁死了。 |
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