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xj_love銀蟲 (小有名氣)
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【求助】（散金幣）請教牛人，關(guān)于縮醛反應(yīng) 已有1人參與
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最近在做縮醛反應(yīng)，按照文獻(xiàn)的方法，原料為苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍過量，溶劑為甲苯，催化劑為自己合成的對甲苯磺酸銅。在氮氣保護(hù)下加熱至回流，用分水器分水。 爬板跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，有一次反應(yīng)，五個小時左右爬板發(fā)現(xiàn)原料點上有一個很大的點，應(yīng)該是產(chǎn)物點，后來過柱子沒有分離出來。之后又做了幾次，不管反應(yīng)多長時間，爬板再沒有產(chǎn)物點，只有一個原料點，展開劑沒有變化，反應(yīng)條件也是一樣的。 不明白為什么不發(fā)生反應(yīng)，按理說，反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度也都夠了，操作過程也很簡單，可是就是不發(fā)生反應(yīng)。另外，我現(xiàn)在暫時做的是微量反應(yīng)，所以就算完全反應(yīng)生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明顯的分水效果，所以我試過把甲苯全被蒸餾走，不回流，然后注入新的甲苯，也沒有作用。 哪位做過類似反應(yīng)的給點建議啊，愁死了。 |
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