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lkzmaster

木蟲 (著名寫手)

教授

[交流] 【求助】XPS 高手請忙幫

我的論文審稿意見中有這么一條In the Experimental Section, procedure for preparation of samples for XPS studies is to be described in more details. It seems that authors supported powders on double -sided scotch, which precludes any pretreatment of samples before spectra recording. In this case, the surface of samples is known to be hydroxylated, covered by carbonates and adsorbed CHx species trapped from air. Carbonates are also well known to be trapped in the bulk of high-surface-area ceria samples. Organic species trapped from air could reduce the surface even at room temperature especially during sample evacuation before measurements or under effect of the electron flood gun. All this makes difficult (if possible at all) reliable interpretation of XPS spectra in both O1s and Ce 3d ranges. Moreover, for sample studied after redox cycles, its inevitable transfer from reactor into the spectrometer through the air also affects its surface state even if it was reoxidized in the reactor before discharging (not mentioned, by the way). Hence, XPS data interpretation is certainly to be supported by experiments with sample supported on a metal holder which allows pretreatment in controlled conditions providing reproducible state of the surface.  If it is not possible for authors, I would advise just to remove this part of research from the article.
好像是說樣品沒有預(yù)處理,我是送樣做的,對XPS的預(yù)處理知道的不多,看了半天還是不太明白這個審稿意見的意思,請XPS有經(jīng)驗的朋友幫忙看看。謝謝了!
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wwy0233

銅蟲 (小有名氣)

lkzmaster(金幣+3):非常感謝,我的樣品真空常溫脫氣處理是做了的,這個應(yīng)該不存在問題啊,我做的是含鈰的復(fù)合氧化物,不知道您有沒有這方面的經(jīng)驗? 2010-10-15 15:06:39
在XPS之前,樣品首先高真空常溫脫氣處理。審稿人意見的意思我理解為可能是樣品沒處理好,表征的結(jié)果存在一定的問題,不知你這是什么類型的樣品,因為有些金屬或金屬離子在X射線照射下,可能會發(fā)生轉(zhuǎn)變之類的。
2樓2010-10-15 11:14:30
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murt

木蟲 (小有名氣)

lkzmaster(金幣+3):謝謝,確實不是原位的XPS,審稿人這個說的太絕了吧,大多數(shù)論文中的XPS都不是原位的啊,難道都不能用嗎?能不能指點一下怎么回答這個問題呢?謝謝了! 2010-10-15 20:59:01
因為你做的是非原位的XPS測試,所以審稿人會懷疑樣品暴露空氣會吸附OH基和有機物物的雜質(zhì)并可能會對樣品的狀態(tài)造成影響.所以審稿人建議你去掉那部分內(nèi)容,或者你有原位XPS.
3樓2010-10-15 17:10:05
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murt

木蟲 (小有名氣)

不是預(yù)處理的問題.
4樓2010-10-15 17:12:01
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lkzmaster

木蟲 (著名寫手)

教授

如果審稿人的意思真如2樓朋友所說,那么非原位的XPS還有什么意義呢?
有多少夢想可以重來
5樓2010-10-15 21:00:13
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murt

木蟲 (小有名氣)

lkzmaster(金幣+3):非常感謝 2010-10-17 10:19:57
一般來說,做非原位測試的樣品要確保暴露空氣對化學(xué)價態(tài)不會有影響.例如樣品本身就是在大氣氣氛下合成的,或者空氣焙燒處理等再暴露空氣就不會有影響了.但是要表征還原后的催化劑最好是原位,因為暴露空氣可能活性組分又被氧化等.所以對你來說,要不說明暴露空氣對催化劑不會有影響(估計沒有證據(jù)),要不就按審稿人的建議去掉那部分內(nèi)容.
6樓2010-10-15 21:58:53
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lkzmaster

木蟲 (著名寫手)

教授

我看大多數(shù)論文的XPS都不是原位的啊
有多少夢想可以重來
7樓2010-10-26 21:05:49
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chensxxy

鐵桿木蟲 (正式寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
Henderson reported a high-resolution electron energy loss spectroscopy (HREELS)-temperature-programmed desorption (TPD) study that oncluded that the adsorption of water on rutile (110) is molecular on the stoichiometric surface and dissociative on the reduced surface, which is conventionally produced by heat treatment, presumably forming oxygen defects.

請問 the reduce surface 是什么含義?
尊崇自然,敬畏生命!
8樓2011-09-28 20:11:55
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linqi723

鐵桿木蟲 (著名寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1樓: Originally posted by lkzmaster at 2010-10-15 10:21:14:
我的論文審稿意見中有這么一條In the Experimental Section, procedure for preparation of samples for XPS studies is to be described in more details. It seems that authors supported powders on double - ...

剛你站內(nèi)信問問,奈何找不到如何回復(fù)你,所以在此 文不對題的發(fā)圖。見諒

auto 可以實現(xiàn)曲線的完全分離,
如果覺得效果不好,或想減小分開度
,可以 雙擊圖層
在 剛才 auto分離的基礎(chǔ)上,用individual
2013
9樓2012-03-02 14:16:38
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linqi723

鐵桿木蟲 (著名寫手)

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
lkzmaster(金幣+1): 非常感謝,不知道小木蟲什么問題,你第一次給我的信息是和第二次一起到的,所以第一次的沒有及時回復(fù),非常抱歉。這個帖子只有一個金幣了,不好意思。 2012-03-07 10:39:06
引用回帖:
9樓: Originally posted by linqi723 at 2012-03-02 14:16:38:
剛你站內(nèi)信問問,奈何找不到如何回復(fù)你,所以在此 文不對題的發(fā)圖。見諒

auto 可以實現(xiàn)曲線的完全分離,
如果覺得效果不好,或想減小分開度
,可以 雙擊圖層
在 剛才 auto分離的基礎(chǔ)上,用individual

弄錯了,應(yīng)該是上傳圖片 不是附件,sorry

1  原始圖



2 auto 快速偏移分開






auto分開效果



auto分開效果不滿意? 可以 切換到individual 模式,進(jìn)行微調(diào)



微調(diào)Y 軸偏移量



微調(diào) 數(shù)值  appy 可以 看到效果

2013
10樓2012-03-02 14:19:42
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