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forever1706禁蟲(chóng) (知名作家)
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[交流]
【交流】培養(yǎng)晶體遇到的問(wèn)題，不知道大家有什么看法。
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一個(gè)金屬配合物，已經(jīng)提純，想培養(yǎng)晶體，大體溶解性 CH3CN , CH2Cl2,> THF > ether > hexane。其他的溶劑沒(méi)有嘗試過(guò)。提純過(guò)程中用到THF萃取，可能叫萃取不合適，反正就是收集THF能溶解的，除掉不溶解的。初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果(我一般用兩種或者三種溶劑擴(kuò)散)： CH3CN/ether 一周后微量粉末，THF/ether 一天大量粉末，THF/hexane 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/ether , 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/hexane, 一天大量粉末，THF/hexane， 一天大量粉末。只要是一天能見(jiàn)到大量粉末的情況，在鋪好溶劑層后在界面處就能見(jiàn)到粉末。所以析出很快。最近兩天嘗試CH2Cl2/hexane，鋪好后界面處沒(méi)有粉末析出，其實(shí)我一直沒(méi)有嘗試是覺(jué)得配合物在這兩種溶劑中溶解度差太多，因?yàn)槲以贑H2Cl2和hexane中間加個(gè)過(guò)渡的THF 都會(huì)很快析出粉末，為什么省掉THF 卻沒(méi)有粉末很快析出呢。另外，這個(gè)配合物溶液中室溫不穩(wěn)定，操作都是在低溫下做的，包括擴(kuò)散過(guò)程，所以擴(kuò)散比較慢。不知道大家對(duì)這種情況怎么看，有沒(méi)有好的建議。我的體會(huì)是只要有ether和THF出現(xiàn)，一般就很快析出粉末，乙腈溶解度太好，很難析出。也可能我的濃度控制得不好。說(shuō)的有點(diǎn)亂，不知道能不能看懂。高手說(shuō)一下看法，給個(gè)建議啊。 已經(jīng)嘗試很多次了，郁悶中，但是不會(huì)放棄。  [ Last edited by forever1706 on 2010-10-15 at 16:09 ] |
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為什么省掉THF 卻沒(méi)有粉末很快析出呢。 本文來(lái)自: 小木蟲(chóng)論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2493027&fpage=1 這個(gè)，我覺(jué)得不如你找個(gè)極性和它相當(dāng)?shù)娜軇┐婵赡芸梢�，如果這個(gè)不合適，還有很多可以替代它的，我做實(shí)驗(yàn)就是這樣，多多嘗試，仔細(xì)觀察。一定會(huì)成功的！或者混合溶劑選擇其他極性的。  |
6樓2010-10-15 23:34:30
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