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forever1706禁蟲 (知名作家)
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[交流]
【交流】培養(yǎng)晶體遇到的問題，不知道大家有什么看法。
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一個金屬配合物，已經(jīng)提純，想培養(yǎng)晶體，大體溶解性 CH3CN , CH2Cl2,> THF > ether > hexane。其他的溶劑沒有嘗試過。提純過程中用到THF萃取，可能叫萃取不合適，反正就是收集THF能溶解的，除掉不溶解的。初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果(我一般用兩種或者三種溶劑擴(kuò)散)： CH3CN/ether 一周后微量粉末，THF/ether 一天大量粉末，THF/hexane 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/ether , 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/hexane, 一天大量粉末，THF/hexane， 一天大量粉末。只要是一天能見到大量粉末的情況，在鋪好溶劑層后在界面處就能見到粉末。所以析出很快。最近兩天嘗試CH2Cl2/hexane，鋪好后界面處沒有粉末析出，其實(shí)我一直沒有嘗試是覺得配合物在這兩種溶劑中溶解度差太多，因?yàn)槲以贑H2Cl2和hexane中間加個過渡的THF 都會很快析出粉末，為什么省掉THF 卻沒有粉末很快析出呢。另外，這個配合物溶液中室溫不穩(wěn)定，操作都是在低溫下做的，包括擴(kuò)散過程，所以擴(kuò)散比較慢。不知道大家對這種情況怎么看，有沒有好的建議。我的體會是只要有ether和THF出現(xiàn)，一般就很快析出粉末，乙腈溶解度太好，很難析出。也可能我的濃度控制得不好。說的有點(diǎn)亂，不知道能不能看懂。高手說一下看法，給個建議啊。 已經(jīng)嘗試很多次了，郁悶中，但是不會放棄。  [ Last edited by forever1706 on 2010-10-15 at 16:09 ] |
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