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summit9898木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】ZSM-5水蒸氣處理后XRD圖 已有3人參與
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 如圖在分子篩水蒸氣處理的過程中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過650度67%水蒸氣（氮?dú)庾鲚d氣）5小時(shí)和10小時(shí)處理后，在7,8°間的峰強(qiáng)度增加，同時(shí)在23,24°的峰有所降低。 請教具體的原因？ 另，ICP結(jié)果表明SiO2/Al2O3基本不變，27Al NMR分析54 ppm的峰形降低相當(dāng)?shù)拿黠@。 |
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xhtangxh
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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助！ 2010-10-18 18:40:14
tangjy(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-10-19 13:54:49
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基本上可以肯定：樣品a未經(jīng)過焙燒除模板劑，因此7～9°間衍射峰的相對強(qiáng)度較低，而650度水蒸氣基本破壞掉模板劑，提高了7～9°間衍射峰的相對強(qiáng)度。由于水蒸氣處理不僅導(dǎo)致骨架脫鋁，還可能破壞骨架結(jié)構(gòu)的連續(xù)性，使顆粒破碎，降低結(jié)晶度，在22～24°的出現(xiàn)的衍射峰相對強(qiáng)度降低是正常的。 SiO2/Al2O3應(yīng)以濕化學(xué)法確定或以NMR分析為準(zhǔn)，ICP-AES測硅、鋁等輕元素結(jié)果不太可靠，即使可靠也無法區(qū)分鋁的狀態(tài)，而27Al NMR分析可以進(jìn)一步確定是否有非骨架鋁。 PS：建議分子篩先進(jìn)行焙燒處理(必要時(shí)還要進(jìn)行離子交換)，然后再做水蒸氣處理。無論如何，樣品a與樣品b、c不具對比性。 |
2樓2010-10-18 16:36:04
summit9898
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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助��！ 2010-10-18 18:37:12
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首先，樣品為H-ZSM-5，并不存在模板劑未焙燒完全的問題；23-24間的峰能夠解釋，但前面的峰不太好解釋。 其次，目前我們有這樣子的一個(gè)想法，根據(jù)27 Al NMR和XPS sputter的結(jié)果可以證實(shí)部分的四配位的鋁脫離了原來的位置，生成較多的五配位和六配位的鋁，由此產(chǎn)生的空穴由部分周圍的硅給予補(bǔ)償（這個(gè)在Y型分子篩上是成立的），因此結(jié)構(gòu)沒有塌陷，7-9度間的峰強(qiáng)度反而有所提高。不知是否可以如此解釋？ |
3樓2010-10-18 18:03:02
xhtangxh
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可以負(fù)責(zé)任地告訴你，H-ZSM-5樣品不可能是樣品a那樣的譜圖，除非其孔道內(nèi)吸附了大量水、有機(jī)物分子或骨架外平衡離子，具體原因就不贅述了，這一點(diǎn)有興趣的話你可以查一下XRD原理方面的文獻(xiàn)，另外也可以到IZA的官網(wǎng)上對照一下TPA-ZSM-5和H-ZSM-5的譜圖看看，再或者你不怕浪費(fèi)時(shí)間還可以搜出無數(shù)ZSM-5分子篩改性催化劑的表征文獻(xiàn)自己總結(jié)一番。 如果你確認(rèn)模板劑經(jīng)焙燒已完全去除，可以考慮是否是孔道內(nèi)含大量非骨架鋁所致，這可以對比進(jìn)行離子交換前后譜圖確定。 我沒有提到結(jié)構(gòu)塌陷的問題，而是說“水蒸氣處理...可能破壞骨架結(jié)構(gòu)的連續(xù)性，使顆粒破碎，降低結(jié)晶度”，兩者是完全不同的概念。 7～9°間衍射峰的相對強(qiáng)度不是“有所提高”而是大幅提高，但樣品b、c相對于樣品a的結(jié)晶度已明顯可以看出是下降了(對比22～25°衍射峰相對強(qiáng)度)，這顯然是骨架結(jié)構(gòu)的連續(xù)性破壞導(dǎo)致顆粒破碎的直接結(jié)果，你可以通過SEM/TEM確證，而7-9°間的峰強(qiáng)度顯著提高則是因?yàn)榭椎纼?nèi)非骨架物種在水蒸氣處理過程遷移至孔道外，與離子交換有異曲同工之效。 |
4樓2010-10-19 09:38:19
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