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zenglw1983至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
【請教】仿嚴純?nèi)A組熱分解反應中碰到的問題 已有4人參與
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最近要借鑒嚴純?nèi)A組的那個熱分解反應合成單分散NaReF4納米粒子,做了很多次但是每次反應結(jié)束后的溶液呈現(xiàn)棕黑色,很明顯是油酸被氧化,但是實驗過程中實在找不出是哪步出了問題,最終的產(chǎn)物是純相沒有問題,電鏡下看不是單分散,形狀不規(guī)則。 下面是實驗步驟,希望大家?guī)兔纯?br /> 1 將制備好的NA(CF3COO)3和RE(CF3COO)3置于圓底燒瓶中,加入18烯和油酸。 2 檢查裝置的氣密性,通N2檢測沒有問題 3 通過控制活塞閥排除氧氣(排氧15MIN) 4 加熱到100度15MIN左右排水蒸氣(此時油酸顏色已經(jīng)變深了),然后升溫到300反應一段時間后結(jié)束 照理推斷應該是前面的步驟沒有做好,但是實在找不出原因,難道是前軀物RE(CF3COO)3制備有問題?有誰做過的蟲友指導指導,MANY THANKS! |

至尊木蟲 (職業(yè)作家)

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木蟲 (著名寫手)

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