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zenglw1983至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[交流]
【請教】仿嚴(yán)純?nèi)A組熱分解反應(yīng)中碰到的問題 已有4人參與
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最近要借鑒嚴(yán)純?nèi)A組的那個熱分解反應(yīng)合成單分散NaReF4納米粒子，做了很多次但是每次反應(yīng)結(jié)束后的溶液呈現(xiàn)棕黑色，很明顯是油酸被氧化，但是實(shí)驗過程中實(shí)在找不出是哪步出了問題，最終的產(chǎn)物是純相沒有問題，電鏡下看不是單分散，形狀不規(guī)則。 下面是實(shí)驗步驟，希望大家?guī)兔纯?br /> 1 將制備好的NA(CF3COO)3和RE(CF3COO)3置于圓底燒瓶中，加入18烯和油酸。 2 檢查裝置的氣密性，通N2檢測沒有問題 3 通過控制活塞閥排除氧氣（排氧15MIN） 4 加熱到100度15MIN左右排水蒸氣（此時油酸顏色已經(jīng)變深了），然后升溫到300反應(yīng)一段時間后結(jié)束 照理推斷應(yīng)該是前面的步驟沒有做好，但是實(shí)在找不出原因，難道是前軀物RE(CF3COO)3制備有問題？有誰做過的蟲友指導(dǎo)指導(dǎo)，MANY THANKS! |
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5樓2012-09-10 20:56:41
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