版塊導(dǎo)航: 正在加載中...

應(yīng)《網(wǎng)絡(luò)安全法》要求，自2017年10月1日起，未進(jìn)行實(shí)名認(rèn)證將不得使用互聯(lián)網(wǎng)跟帖服務(wù)。為保障您的帳號(hào)能夠正常使用，請(qǐng)盡快對(duì)帳號(hào)進(jìn)行手機(jī)號(hào)驗(yàn)證，感謝您的理解與支持！

24小時(shí)熱門版塊排行榜

北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

返回列表

sduepe

金蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 193.5
散金: 165
帖子: 26
在線: 27.1小時(shí)
蟲號(hào): 649520
注冊(cè): 2008-11-08
專業(yè): 膠體與界面化學(xué)

[交流] 【求助】次氯酸鈉和硝基甲烷反應(yīng)制備三氯硝基甲烷的收率問題

我用市場(chǎng)上買的試劑級(jí)（分析純）次氯酸鈉在堿性（pH>10）情況下和硝基甲烷反應(yīng)制備三氯硝基甲烷（氯化苦），有文獻(xiàn)上說收率在90%以上，我的卻只有50%不到，不知道怎么回事，那位高手給分析下，謝謝了。

反應(yīng)初期還是很正常的，一段時(shí)間后就有大量的副產(chǎn)物生成了，我反應(yīng)的溫度很低，試劑的純度可以保證。

回復(fù)此樓

» 猜你喜歡

一志愿華東師范大學(xué)有機(jī)化學(xué)專業(yè)，初試351分，復(fù)試被刷求調(diào)劑! 已經(jīng)有4人回復(fù)
298求調(diào)劑已經(jīng)有4人回復(fù)
材料學(xué)碩333求調(diào)劑已經(jīng)有11人回復(fù)
0856求調(diào)劑已經(jīng)有7人回復(fù)
356求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
332求調(diào)劑已經(jīng)有7人回復(fù)
348求調(diào)劑已經(jīng)有4人回復(fù)
305求調(diào)劑已經(jīng)有8人回復(fù)
一志愿北京化工大學(xué)材料與化工（085600）296求調(diào)劑已經(jīng)有13人回復(fù)
調(diào)劑310 已經(jīng)有9人回復(fù)

» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)

1樓 2010-11-06 21:22:34

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

wuyeniao

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 30 (小學(xué)生)
金幣: 603.7
紅花: 1
帖子: 163
在線: 59.6小時(shí)
蟲號(hào): 283348
注冊(cè): 2006-10-08
性別: GG
專業(yè): 有機(jī)合成

sduepe(金幣+2):謝謝，產(chǎn)物是不溶于水的，可能是后處理時(shí)次氯酸鈉的氧化 2010-11-07 13:31:00

這個(gè)，不是太懂，也不知道你是怎樣做的，猜會(huì)不會(huì)是這樣：

硝基甲烷碳上氫被強(qiáng)堿奪去，次氯酸鈉親電進(jìn)攻，生成氯代硝基甲烷和氫氧化鈉，因?yàn)榻K產(chǎn)物碳上電子云密度很低，估計(jì)很容易被富電子基團(tuán)進(jìn)攻，比如氫氧根離子。

因此：低溫是必要的，質(zhì)子性溶劑應(yīng)該避免，注意無水和后處理酸性氧化性不要太強(qiáng)。

贊一下

回復(fù)此樓

2樓2010-11-07 06:57:44

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn) 我要訂閱樓主 sduepe 的主題更新