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sduepe

金蟲 (初入文壇)

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[交流] 【求助】次氯酸鈉和硝基甲烷反應(yīng)制備三氯硝基甲烷的收率問題

我用市場上買的試劑級（分析純）次氯酸鈉在堿性（pH>10）情況下和硝基甲烷反應(yīng)制備三氯硝基甲烷（氯化苦），有文獻上說收率在90%以上，我的卻只有50%不到，不知道怎么回事，那位高手給分析下，謝謝了。

反應(yīng)初期還是很正常的，一段時間后就有大量的副產(chǎn)物生成了，我反應(yīng)的溫度很低，試劑的純度可以保證。

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1樓 2010-11-06 21:22:34

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wuyeniao

金蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 有機合成

sduepe(金幣+2):謝謝，產(chǎn)物是不溶于水的，可能是后處理時次氯酸鈉的氧化 2010-11-07 13:31:00

這個，不是太懂，也不知道你是怎樣做的，猜會不會是這樣：

硝基甲烷碳上氫被強堿奪去，次氯酸鈉親電進攻，生成氯代硝基甲烷和氫氧化鈉，因為終產(chǎn)物碳上電子云密度很低，估計很容易被富電子基團進攻，比如氫氧根離子。

因此：低溫是必要的，質(zhì)子性溶劑應(yīng)該避免，注意無水和后處理酸性氧化性不要太強。

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回復(fù)此樓

2樓2010-11-07 06:57:44

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