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【資源】催化劑制備中浸漬（等體積浸漬）不斷改進
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催化劑制備中浸漬（等體積浸漬） 2010年11月14日 等體積浸漬是最經(jīng)典的制備催化劑的方法，也是最具有特色的方法。 以前小木蟲論壇上催化版有很多關(guān)于這個帖子集合，但是現(xiàn)在又有很多人提 出了這個問題： 1γ-Al2O3的吸水量大概多少？ 。本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2503862&fpage=1http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2503862&fpage=1 2。關(guān)于等體積浸漬 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2580935&fpage=1 3�！厩笾康润w積浸漬法求助 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2563581&fpage=1 4【求助】浸漬法制備鎳/氧化鋁問題求教 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2578689&fpage=1 5。 求助】共沉淀法制備催化劑載體，再用浸漬法得到催化劑中的幾個問題 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2572716&fpage=1 6�！厩笾控撦d催化劑如何計算負載量 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2573948&fpage=1 7�！厩笾坑玫润w積浸漬法制備鈀催化劑 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2559614&fpage=1 如何解決這些問題？ 很多熱心的人給出了一個答案！ 希望這個帖子能給催化版終結(jié)這個問題！ 實驗7 Ni/SiO2催化劑的制備、表征和性能評價 實驗?zāi)康模?。掌握浸漬法制備負載型催化劑的基本原理和方法并采用干式浸漬法制備Ni/SiO2催化劑。 浸漬法是一種常用的制備負載型金屬或金屬氧化物催化劑的方法，該方法所制備的催化劑的催化性能不僅與負載的金屬或氧化物的種類、含量有關(guān)，而且多數(shù)情況下還與金屬在載體上的分散度及載體的性質(zhì)有關(guān)，此外還受制備方法、溶液的濃度、pH值和后處理等因素影響。 浸漬方法可分為浸入式浸漬和干式浸漬。前一種方法是將載體浸入金屬鹽(硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物、乳酸鹽等)的濃溶液，排掉多余液體后，催化劑在熱空氣中處理以蒸發(fā)溶液并分解金屬鹽;后一種方法是讓載體吸收相當于其孔體積的金屬鹽溶液，再經(jīng)烘干、分解 2。催化劑制備實驗實驗儀器與試劑 儀器①：容量瓶(100mL),坩堝(30mL)，小燒杯，玻璃棒，帶刻度移液管，烘箱，馬弗爐 3。催化劑制備實驗步驟 1．Ni/SiO2催化劑制備(以w=l0% Ni/SiO2催化劑為例) （1）用天平稱取43.62gNi(NO3)2•6H2O(A.R.)于小燒杯中，加適量二次去離子水溶解，再定容于100mL容量瓶中，配成1.500mol•L—1Ni(NO3)2[0.08805g(Ni)•mL—1]水溶液。 （2）取1.500m0l•L—1 Ni(NO3)2水溶液6.3lmL于小燒杯中，加水稀釋至總體積為8.0mL。稱取5.0g經(jīng)烘干處理過的青島產(chǎn)硅膠(40一60目)，快速將硅膠倒入裝有稀釋后Ni(N03)2水溶液的燒杯中并放置l0min。 （3）將上述樣品放入烘箱中于120℃干燥4h，再轉(zhuǎn)入坩堝于馬弗爐中600℃灼燒6h即得催化劑。 （4）實驗者可參照上述方法制備負載量為w=4%一10%的Ni/SiO2催化劑及其他載體(如Al2O3，La2O3等)負載的Ni基催化劑 2010年11月15日負載型催化劑中負載金屬理論含量的計算問題 1.比如說你要負載負載鎳10％ 負載鐵10％ 那么你載體和你兩者的質(zhì)量比8：1：1 你載體的質(zhì)量可以稱量 比如你稱量了8g 那么鎳量就要1g，轉(zhuǎn)化成摩爾量乘于對應(yīng)鹽的分子量就可以得到你所要加的鹽的量 同樣鐵鹽也是這么計算，折換成摩爾量乘于分子量，這樣就可以得到 2。其實負載型催化劑中各組分的含量是一個相對值，沒有絕對統(tǒng)一的標準，只要是在制備催化劑的過程中以同一個標準來做就可以。比如一：含鎳10%，可以是Ni元素按，也可以是NiO，一般在發(fā)表論文的時候要說明的。二：這個10%的含量可以是相對載體的，也可以是相對催化劑的，所以在計算的時候也要注意，否則容易出錯！一句話，首先建立自己的標準，不管怎么個算法，統(tǒng)一就行！我要爭取每天都對這個帖子進行改進 2010年11月16日 載體吸水率測定： 這是等體積浸漬的關(guān)鍵問題，保證你浸漬的均勻。 但也是一個實驗中的數(shù)據(jù)，而不是固定的，不是別人是什么，你就是什么！ 當然別人和你的載體一個公司買的同批次的，當然你可以用這個數(shù)據(jù)。 怎么測定？ 其實這是一個簡單的視覺游戲，差不多就行了，不是那么絕對的。 把載體粉末放在表面皿上，滴上水，當然水從量筒里出來，5ml量筒就行了，差不多的數(shù)據(jù)！哈哈，一般你從1g載體-------1ml水開始試，或者你重復(fù)文獻，直接用數(shù)據(jù)也行！ 例如你看到前面的數(shù)據(jù)出現(xiàn)了（取1.500m0l•L—1 Ni(NO3)2水溶液6.3lmL于小燒杯中，加水稀釋至總體積為8.0mL）6.31ml，這個數(shù)據(jù)怎么有1？那0.01ml怎么弄，其實就是個數(shù)字，你說6.5ml，可以么？7呢？其實差不多就行了！再問？你就不理解實驗了！ 11月17日 等體積浸漬的工藝 一：靜置24小時（還有4個小時一說）；二，110攝氏度6-8小時（可以120攝氏度）；三，600攝氏度6小時（根據(jù)你的反應(yīng)和物質(zhì)確定） 干燥，焙燒時間長了有事么？你說呢？？？其實只是影響實驗進度，時間短了？怎么辦？其實就是你的實驗量了�。�！ 今天看到zhangwengui330的科研日志http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1260444 真的是學到東西！ 特別是對分子篩浸漬講的很到位：我引用一下 章師兄，有個問題請教下： 我現(xiàn)在想做Cu摻雜的分子篩，那些分子篩比較容易實現(xiàn)摻雜？就是把Cu做在分子篩的骨架或孔道里，達到實現(xiàn)金屬間的隔離的目的。如果能達到這樣的目的，Cu會顯什么價態(tài)？如果是+2價，能否通過處理把它處理為+1價？謝謝 摻雜有多種方式，以取代晶格原子為例，如果要想Cu成功的摻雜進去，則被替代原子應(yīng)該與其原子半徑差別不是特大，而且配位狀態(tài)較為類似，這樣比較容易進行，所以樓主要是摻雜Cu很有可能得選取具有二維有序孔結(jié)構(gòu)的分子篩體系，比如層狀粘土類結(jié)構(gòu)的（典型代表為水滑石），因為Cu最高價態(tài)為+2價。也或者一些結(jié)晶不高但有序介孔材料。 當然原位合成也有可能進入一些三維有序孔結(jié)構(gòu)的分子篩體系，但其摻雜模式則可能是形成缺陷（原有完整的四面體結(jié)構(gòu)單元由于被Cu占據(jù)而不能形成）或包埋點（包埋在一些方鈉石籠內(nèi)）。 Cu做在分子篩的骨架或孔道，這個說話比較模糊，因為骨架和孔道不是并列的關(guān)系，其實孔道壁也屬于骨架范疇，而Cu做在里面可以以多種力的方式落在分子篩孔道里（靜電引力，共價鍵等）。你說的隔離是不是實現(xiàn)高分散而防止團聚的另一種表達方式？？如果這個目的的話，其實一些常規(guī)分子篩低濃度浸漬就可以實現(xiàn)（我不知道樓主的Cu要固載多少上去，但是常規(guī)來說一般浸漬比原位摻雜的量要大）。而至于Cu顯現(xiàn)什么價態(tài)，在要考慮你的制備環(huán)境，但是0價基本上是不可能的（必須經(jīng)過后處理才可達到），當然你非說Cu金屬納米顆粒直接吸附封裝在分子篩籠內(nèi)，那也時候有一定可能的，前提是你Cu納米顆粒足夠小，分子篩孔道夠大（分子篩范圍很廣，可以是微孔介孔也可以高分子大孔，因為有篩分分子的功能都可以稱之為分子篩，而不局限于沸石分子篩）。比如說你要直接把一價Cu直接做到孔道內(nèi)也不是不可以，前軀體是一價銅鹽，制備過程中隔絕氧化性介質(zhì)。當然如果Cu物種沒有以共價鍵形式嵌進骨架內(nèi)，通過一般的還原方式是可以實現(xiàn)Cu2+向Cu+和Cu轉(zhuǎn)變的，如果共價嵌入，很難還原，當然溫度夠高，骨架不穩(wěn)定也是可以實現(xiàn)價態(tài)轉(zhuǎn)變 問題：如果進行雙金屬摻雜，兩種金屬在分子篩里能分散均勻并實現(xiàn)隔離嗎？ 答案：這個目標可以實現(xiàn)但是可能要求很苛刻，因為我不知道你的隔離是指什么意義上的隔離，是金屬顆粒間完全分散開而且每個顆粒指含一種金屬元素？？又或是其他？或者就是普通意義上的高度分散。 其實如果不考慮固載量，你這個目標其實也可以實現(xiàn)，分子篩常用的離子交換法就可以實現(xiàn)，但是可能要求離子初始濃度比較低，而且洗滌程序要到位。 如果從設(shè)計層面上來講，可以在分子篩上構(gòu)建兩個不同特性的位點，只能對相應(yīng)金屬產(chǎn)生相應(yīng)的結(jié)合，但是設(shè)計起來可能比較復(fù)雜。 其實實現(xiàn)這些反而與分子篩自身關(guān)聯(lián)不是特別大（不是說沒關(guān)系，自身性質(zhì)也很重要，但是對于相似分子篩來說，自身因素反而影響是較小的），更多的是制備條件的控制，溶劑的選用，物料的投放以及制備過程控制等。。。。。 我建議您可以看看一些納米制備方法的書，有很大的借鑒性，再結(jié)合分子篩自身的一些特性予以考慮，可能達到你的要求就不遠了 11月8日 今天要說的是： 浸漬or 共沉淀那個更好？ 倚天劍或者屠龍刀那個更加厲害？ 沒有絕對的，沒有一般的，催化是特殊的，反應(yīng)也是特殊的！ 沒有敢說這個反應(yīng)沉淀法好，或者浸漬好， 這些都是你的做實驗，來告訴別人的， 也就是你的工作量。 催化一定要具體問題，具體面對。 11月20日 有朋友問：為什么有些浸漬，會有攪拌？ 中國教育最喜歡的事情，就是標準化，喜歡一個磨子造人，標準答案， 所以我們的思維里總會有一種確定的東西在里面。 其實，科研沒有那么多確定的東西，科研也是非常靈活的，科研沒有標準答案。 浸漬可不可以加入攪拌？ 可以��！其實只要你的催化劑有活性，你就是說它是買的催化劑，只要你的買的， 用的好，你也可以發(fā)文章。 11月29日 浸漬法制備負載催化劑浸漬時溫度對催化活性的影響 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2642416&fpage=1 有許多人都認為應(yīng)該詳細的探討制備步驟每一步的影響因素，但是忽視了催化或者說科研中最基本的問題，就是簡化，就是抓住關(guān)鍵，也可以說是主要矛盾，為什么很多實驗給出的都是室溫，都是24小時，因為都是希望在一種平衡的狀態(tài)下，或者忽略一下次要的因素，探討其中更為有差異的，或者說更為重要的對催化實際結(jié)果有重要意義的因素。 什么是催化的關(guān)鍵因素？ 其實就是活性，就是選擇性， 就是通過調(diào)變這些可控的條件，去影響活性 浸漬其中的影響因素非常多，如果一個個的去討論，對于實驗量肯定是很大！所以找到其中關(guān)鍵的因素去討論，才有意義[/font] 不是為了金幣，因為我已經(jīng)很多了，再多就是數(shù)字了，只是希望剛開始起步的同仁走的順利。我開始的時候，沒有人告訴，在網(wǎng)上不斷地找，不斷地找，很多都互相矛盾，看再多的文獻總是不自信，感覺很難，感覺很懸，總是希望有人能指導(dǎo)我一下，（問人為什么很難？）現(xiàn)在我敢肯定的說，按照上面這樣做，就是對的，因為我這樣做，我就做出來了希望更多的朋友，可以很順利的做，很開心的做催化，做科研， 感謝zhangwengui330 ，給我們了真空浸漬的圖片！ 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2669206&fpage=1 12月6日 真空浸漬 如果真要設(shè)計這個實驗，也較容易，準備加熱套（其他加熱設(shè)備也可）、滴液漏斗、橡膠塞、攪拌桿以及真空泵一臺，可參考如下流程！ 可以先加入干燥粉末，加熱一段時間后，滴加或者直接倒入浸漬液，然后再按上圖組裝，不過催化劑刮取還是比較麻煩的。上面也只是一個參考 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2669206&fpage=1  TO BE PLAYER 小木蟲最強調(diào)的精神就是：think pair share 我再加入一句話：做科研，做催化，我們在一起努力，豈曰無衣，與子同袍 [ Last edited by jinkai838 on 2010-12-6 at 21:21 ] |
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4樓2010-11-14 18:07:18
收藏此好貼！ 5樓2010-11-14 19:47:37
簡單回復(fù)
tangjy14樓
2010-11-15 20:53
回復(fù)
jinkai838:謝謝支持我的工作，讓我們一起努力，讓小木蟲催化版做到最好！ 2010-11-15 20:56:41
支持下！
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