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[交流] 【求助】關(guān)于脂肪酸甲酯化

我正在用氣相測定脂肪酸組成，先用三氟化硼-甲醇法將脂肪酸甲酯化，再氣相檢測，面積歸一化法看含量，現(xiàn)在遇到的難題就是應(yīng)該如何證明甲酯化完全了呢，請教各位大俠！謝謝！

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1樓 2010-11-22 21:41:44

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樂紛

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再補(bǔ)充一個問題，面積歸一化法定量的時候，回收率怎么做呢？怎么沒有人回答呢，好急啊。。

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2樓2010-11-23 15:02:44

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3樓2011-01-10 16:34:29

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leaffox0836

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油脂是甘油三酯，脂肪酸分析就是看那跟甘油相連接的基團(tuán)的組成，所以我覺得只有有反應(yīng)就好，玩不完全的沒關(guān)系。不知道對否？

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4樓2011-01-10 17:10:23

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lh_hxh8310

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你可以用甲醇?xì)溲趸浫芤杭柞セ�，�?yīng)該更好，沒有什么毒性，我做過上百個植物油的脂肪酸組成，有兩個國家標(biāo)準(zhǔn)2008年的，動植物油脂中脂肪酸甲酯的制備還有一個動植物油脂的氣象色譜分析，具體名稱好像是這樣的，標(biāo)準(zhǔn)號我不太記得啦，不過你就用氫氧化鉀甲醇法測定一定不會有錯的，聽哥哥的話，哥不是傳說

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5樓2011-01-10 20:46:49

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Originally posted by lh_hxh8310 at 2011-01-10 20:46:49:
你可以用甲醇?xì)溲趸浫芤杭柞セ瑧?yīng)該更好，沒有什么毒性，我做過上百個植物油的脂肪酸組成，有兩個國家標(biāo)準(zhǔn)2008年的，動植物油脂中脂肪酸甲酯的制備還有一個動植物油脂的氣象色譜分析，具體名稱好像是這樣的，標(biāo) ...

那請問有具體方法嗎？

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6樓2011-03-21 15:01:01

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foralove

木蟲 (初入文壇)

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不知道樓主是分析脂肪酸還是油脂？

用三氟化硼-甲醇溶液甲酯化的效果比較好，但是衍生化反應(yīng)過程需要注意反應(yīng)時間的控制，高碳鏈多的話，甲酯化時間需要適當(dāng)?shù)难娱L；可以做個反應(yīng)時間梯度試驗，隨著甲酯化反應(yīng)逐漸完全，歸一法的結(jié)果應(yīng)該是幾乎無變化
至于甲酯化是否完全的判斷，最直接的就是觀察，看燒瓶里的反應(yīng)液是否有油狀物，如果有，說明未反應(yīng)完全

另外，樓主閑著沒事的話，若樣品相對變化不大的話，可以根據(jù)自身分析樣品的特性，做一個甲酯化反應(yīng)時間、甲酯化試劑加量的正交試驗，搞一個最合理、最適合自己的最佳分析條件，一來可以高效準(zhǔn)確的做樣，二來可以節(jié)約后期成本（雖然很少，積少成多嘛）

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7樓2013-05-04 22:52:23

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瞳深水

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用KOH甲醇甲酯，效果沒有三氟化硼-甲醇好，建議用三氟化硼-甲醇做；
甲酯化完全，可通過觀察溶液中油滴和顏色變化來判斷是否完全；
測回收率得加內(nèi)標(biāo)和做混標(biāo)。

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8樓2013-05-05 11:16:25

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a254870691

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LZ測定脂肪酸組成，是看碳鏈分布嗎？那甲酯化完全不完全也是沒有多大影響的呀。要嚴(yán)格定量的話，延長甲酯化的時間吧，多做些平行實驗，或者查查常規(guī)的滴定實驗有沒有能對原料進(jìn)行滴定的，這樣可以簡單的判斷原料是否完全甲酯化。

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10樓2013-05-05 16:30:55

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lvbolantao

木蟲 (著名寫手)

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引用回帖:

8樓: Originally posted by 瞳深水 at 2013-05-05 11:16:25
用KOH甲醇甲酯，效果沒有三氟化硼-甲醇好，建議用三氟化硼-甲醇做；
甲酯化完全，可通過觀察溶液中油滴和顏色變化來判斷是否完全；
測回收率得加內(nèi)標(biāo)和做混標(biāo)。

想請教下您，我是提取酵母的脂質(zhì)，然后用三氟化硼-甲醇甲酯化的，想問下反應(yīng)完正常是什么顏色？我的是棕紅色

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11樓2014-06-23 15:34:21

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zjnlqueen

新蟲 (初入文壇)

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5樓: Originally posted by lh_hxh8310 at 2011-01-10 20:46:49
你可以用甲醇?xì)溲趸浫芤杭柞セ�，�?yīng)該更好，沒有什么毒性，我做過上百個植物油的脂肪酸組成，有兩個國家標(biāo)準(zhǔn)2008年的，動植物油脂中脂肪酸甲酯的制備還有一個動植物油脂的氣象色譜分析，具體名稱好像是這樣的，標(biāo)準(zhǔn) ...

今天用KOH甲醇溶液做的，但是效果不好，老師建議用BF3

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12樓2015-06-27 00:50:26

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wodenankai9樓

2013-05-05 13:13

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